中华人民共和国国家标准
粮食、油料检验 灰分测定法
GB 5505-85
Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of ash content
本标准适用于商品粮食、油料灰分含量的测定。
1 550℃灼烧法
1.1 仪器和用具
1.1.1 高温电炉；
1.1.2 分析天平：感量0.0001g；
1.1.3 瓷坩埚: 18～20ml；
1.1.4 备有变色硅胶的干燥器；
1.1.5 坩埚钳：长柄和短柄。
1.2 试剂 0.5%三氯化铁蓝墨水溶液。
1.3 操作方法
1.3.1 坩埚处理：先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500～550℃高温炉内灼烧30min至1h，取出坩埚放在炉门口处，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧、冷却、称重(W0)，直至前后两次重量差不超过0.0002g为止。
1.3.2 测定：用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样2～3g(W，准确至0.0002g)，放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500～550℃温度下灼烧2～3h。在灼烧过程中，可将坩埚位置调换1～2次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温，称重。再烧30min至恒重(W1)为止。最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。
1.4 结果计算
灰分(干基)含量按公式(1)计算：
W1 - W0
灰分(干基%)= ━━━━×10000 .............................(1)
W(100-M)
式中：W0━━坩埚重量，g;
W1━━坩埚和灰分重量，g；
W━━试样重量，g;
M━━试样水分百分率，%。
双试验结果允许差不超过0.03%，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第二位。
2 乙酸镁法
2.1 仪器和用具
2.1.1 细口瓶：100ml;
2.1.2 移液管：50ml;
2.1.3 玻璃棒；
2.1.4 其余同1.1。
2.2 试剂
乙酸镁乙醇溶液：1.5g 乙酸镁溶于100ml 95%的乙醇中。
2.3 操作方法
2.3.1 坩埚处理:将坩埚编号后在800～850℃温度下灼烧30min,冷却称重,再灼烧冷却称重至恒重(W0)。
2.3.2 测定:用坩埚称取粉碎试样2～3g (W)，加入乙酸镁乙醇溶液3ml，静置2～3min，用乙醇棉点烧,按照1.3.2方法进行炭化,将坩埚送到高温炉膛口预热片刻,再移入炉膛内, 错开坩埚盖,关闭炉门,在800～850℃温度下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧,取出坩埚置于炉门口处,待红热消失后,移入干燥器内,冷却至室温,称重(W1)。
2.3.3 空白试验: 在已恒重的坩埚(W2)中加入乙酸镁乙醇溶液3ml，用乙醇棉点烧并炭化后, 同2.3.2进行灼烧，取出冷却，称重(W3)。
2.4 结果计算
灰分(干基)含量按公式(2)计算：
(W1-W0) - (W3 - W2)
灰分(干基%)= ━━━━━━━━━━× 10000 .................(2)
W(100 - M)
式中：W0-一坩埚重量，g;
W1-一灰分和坩埚重量，g;
W2-一空白试验坩埚重量，g;
W3--氧化镁和坩埚重量，g;
W--试样重量，g;
M--试样水分百分率，%。
双试验结果允许差和小数位数同1.4。
注:3ml乙酸镁乙醇溶液的氧化镁重量约0.0085～0.0090g,应以空白试验所得的氧化镁重量为依据。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由商业部粮食储运局负责起草。
本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。
国家标准局1985-11-02发布 1986-07-01实施
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