中华人民共和国国家标准
GB 9695.10-88
Meat and meat products-Method for determination of BHC and DDT
1 主题内容与适用范围
本标准规定了肉和肉制品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法。
本标准适用于肉和肉制品中六六六、滴滴涕残留量的测定。
2 原理
肉和肉制品中的六六六、滴滴涕经提取、净化、浓缩后用气相色谱法定量。电子捕获检测器(ECD)对于电负性强的化合物有较高的灵敏度,利用这一特点,可分 别测出微量的六六六、滴滴涕不同异构体。出峰顺序:α-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、 p,p’-DDT。
3 试剂 所用水为蒸馏水或相当纯度的水; 有机溶剂需经重蒸,并经色谱验证无干扰物质存在后方可使用。
3.1 石油醚(HG 3-1003):沸程60～90℃。
3.2 正己烷(进口分装)。
3.3 苯(GB 690)。
3.4 无水硫酸钠(HG 3-123): 250℃灼烧4h。
3.5 硫酸钠(HG 3-123)溶液:2％。
3.6 浓硫酸(GB 625)。
3.7 高氯酸(GB 623) 冰乙酸(GB 676): 1 :1。
3.8 六六六、滴滴涕标准溶液:精确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕(α、β、γ、δ-666、p,p’-DDT、p,p’- DDD、p,p’-DDE、o,p’-DDT)各若干毫克,溶于苯并定容,然后逐级稀释至下表所示浓度。 ng/mL
名称 六六六 滴滴涕
α-666 β-666 γ-666 δ-666 p,p’-DDE o,P’-DDT P,P’-DDD P,P’-DDT
浓度 40.0 355 50.0 65.0 185 400 305 415
3.9 担体: chromsorb G 80～100目, 气相色谱用(进口分装)。
3.10 固定液: OV-17及OV-210(进口分装)。
4 装置和仪器
4.1 K-D浓缩器。
4.2 全玻璃系统重蒸馏装置。
4.3 气相色谱仪并配备电子捕获捡测器。
5 试样 取有代表性的样品至少200g用绞肉机绞碎混匀备用。
6 分析步骤
6.1 提取
称取试样10g,置于具塞三角瓶中,加入1:1高氯酸-冰乙酸混合液25mL并静置过液。然后置于80℃水浴上,并振摇20min左右,取下冷却至室温。将消化液转移至250mL分液漏斗中,并以25mL水洗涤三角瓶,洗液并入分液漏斗。以30、20、20、20、10mL石油醚(或正己烷)分五次从消化液中提取农药。合并石油醚(或正己烷)提取液。
6.2 净化
向上述提取液中加入浓硫酸10mL(提取液与浓硫酸体积比为10:1)。轻轻振摇1～2次,静置分层,弃去下层溶液。重复净化3～5次至下层溶液近无色,加入2％硫酸钠溶液100mL,振摇后静置分层,弃去下层水溶液,用滤纸吸除分液漏斗颈内外的水。然后将石油醚经盛 有约15g无水硫酸钠的漏斗,并以石油醚洗涤漏斗数次。
6.3 浓缩
合并滤液和洗液,将全部溶液浓缩至1mL, 供气相色谱用。
6.4 色谱条件
6.4.1 Ni**63电子捕获检测器。
6.4.1.1 柱温:205～2l5℃。
6.4.1.2 进样口温度:250℃。
6.4.1.3 检测器温度:230℃。
6.4.1.4 载气流速:50mL/min(高纯氮)。
6.4.2 色谱柱:内径3～4mm,长1.2～2m的玻璃柱,内装涂以0.8％OV-17和3.0％OV-210混合固定液的80～100目的chromsorb G。
6.4.3 进样量:1～5μL。
7 分析结果的计算
用外标法定量。电子捕获检测器的线性范围狭窄,为了便于定量,选择样品进样量使之适合各组份的线性范围,根据样品中六六六、滴滴涕存在形式,相应地制备各组份的标准曲线。六六六、滴滴涕及其异构体单一含量按下式汁算:
A×100
X = ━━━━━━━━
V2
m×━━×1000
V1
式中: X--试样中六六六、滴滴涕及其异构体的单一含量,mg/kg;
A--被测定用样液中六六六、滴滴涕及其异构体的单一含量,μg;
V1--浓缩液体积,mL;
V2--进样体积,μL;
m--样品质量,g。
附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。
本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。
本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。
本标准主要起草人鲁红军、刘晓东。
中华人民共和国商业部1988-02-25批准 1989-03-01实施
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