中华人民共和国专业标准
ZB X 66040-87
Determination of reduced sugar
本方法适用于酿造酱油半成品的还原糖测定。
1 亚铁氰化钾快速法
1.1 试剂与溶液
1.1.1 费林氏甲液 称取分析纯硫酸铜(CuSO4·5H2O)15g及四甲基蓝(次甲基蓝)0.05g,用蒸馏水溶解, 淀容至1000mL。
1.1.2 费林氏乙液 称取分析纯酒石酸钾钠50g,分析纯氢氧化钠54g及分析纯亚铁氰化钾4g,用蒸馏水溶 解,定容至1000mL。
1.1.3 0.1%葡萄糖标准溶液精确称取在105℃烘2～3h至恒重的分析纯无水葡萄糖1.000g,放入100mL烧杯中,用蒸馏水溶解,定容至1000mL,为防染菌,可加5mL浓盐酸后再定容。
1.2 测定方法
1.2.1 样品处理及吸取 精确吸取样品10mL,用蒸馏水稀释定容至100mL,摇匀吸取稀释液1mL进行测定。稀释度及吸取量根据含糖量可予增减。
1.2.2 空白滴定 精确吸取费林甲、乙液各5mL放入150mL锥形瓶中,加蒸馏水10mL。再用滴定管加入 0.1%葡萄糖标准液9mL。摇匀在电炉(或煤气灯)上加热,使其在2min内沸腾,沸腾30s后,匀速滴入0.1%葡萄糖标准液至蓝色消失即为终点。记录沸腾前后共耗用葡萄糖液毫升数(A)。
1.2.3 预备滴定 精确吸取费林甲、乙液各5mL,放入150mL锥形瓶中,加蒸馏水10mL,再加1mL10%样品稀释液。根据样品含糖量的高低(估计数),可用糖液滴定管先加入一定量的0.1%葡萄糖液(空白滴定耗用葡萄糖液一般在10mL以上),摇匀加热,沸腾30S后,匀速滴入0.1%葡萄糖液,至蓝色消失即为终点,记下沸腾前后共耗用0.1%葡萄糖标准液毫升数,作正式滴定时参考用。
1.2.4 正式滴定 精确吸取费林甲、乙液各5mL,放入150mL锥形瓶内,加蒸馏水10mL及1mL10%样品稀释液,再用糖液滴定管加入比预备滴定耗用量少0.5mL左右的0.1%葡萄糖标准液,摇匀后加热,使其在1～2min内沸腾,沸腾30S后匀速滴入0.1%葡萄糖标准液至蓝色消失即为终点,记下沸腾前后共耗用0.1%葡萄糖标准液的毫升数(B)。做平行测定,两次相差不得超过0.1mL。
1.3 计算
(A -B) ×C
还原糖 (以葡萄糖计,g/100mL或g) ＝─────×100………………… (1)
W
式中: A--空白滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数, mL;
B--正式滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数, mL;
C--1mL0.1%葡萄糖标准液含葡萄量 (即0.001g);
W--吸取样液相当样品量,mL或g。
1.4 注意事项
1.4.1 每批试样测试前必须做空白滴定,二次平行测定误差不得超过0.1mL。
1.4.2 空白滴定、预备滴定及正式滴定操作条件应保持一致。滴定速度应以每秒1～2滴为宜。热源要稳定,在正式滴定时,待试样沸腾后,标准糖液的滴定量必须控制在0.5～1mL之内,否则要重做。整个滴定过程必须始终保持沸腾状态。
1.4.3 凡样品含糖量在6%以上时,应适当增加稀释倍数,否则会加大误差。
1.4.4 酿造酱油在制品常含有非糖还原物质,所以本法测定结果略为偏高。
2 兰 - 艾农 (Lan - Eynon)法
2.1 试剂与溶液
2.1.1 0.5%次甲基蓝 称取0.50g次甲基蓝,溶于100mL蒸馏水中。
2.1.2 费林氏甲液 称取分析纯硫酸铜 (CuSO4·5H2O) 69.28g,加蒸馏水溶解定容至1000mL。
2.1.3 费林氏乙液 称取分析纯酒石酸钾钠346g及氢氧化钠100g,加蒸馏水溶解定容至1000mL。标定: 称取于105℃干燥2～3h 恒重的分析纯蒲萄糖1.000g放入100mL烧杯中,先以少量蒸馏水溶解后,移入250mL容量瓶中,用蒸馏水洗净烧杯,洗液并入容量瓶中。待冷至20℃时,稀释至刻度,摇匀后,将此液装入滴定管中进行滴定。预备滴定: 吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中,加入蒸馏水30mL,摇匀、加热、待沸腾后,从滴定管迅速滴入上述葡萄糖液。滴定时,保持溶液微沸状态,待溶液 变色时,加入次甲基蓝指示剂2滴,再继续滴入葡萄糖溶液,直至蓝色完全消失为终点。记 下耗用葡萄糖溶液毫升数。滴定: 吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中,混匀,加入蒸馏水30mL,然后 加入比预备滴定少1mL的葡萄糖溶液,摇匀后,准确沸腾 2min,加入次甲基蓝指示剂 2滴,再匀速滴入葡萄糖液,滴至蓝色完全消失为终点,记下耗用葡萄糖溶液毫升数。
计算:
g×V
G ＝────………………………………………………… (2)
250
式中: G--10mL费林氏甲、乙液相当于葡萄糖数, g;
g--称取葡萄糖数, g;
V--滴定时耗用葡萄糖溶液数, mL;
250--葡萄糖液定容体积, mL。
2.2 操作方法
2.2.1 预备滴定: 吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中,加入蒸馏水30mL, 混匀,加热。待沸腾后,从滴定管迅速滴入10%样品稀释液,滴定时,保持溶液微沸状态,待溶液变色时,加入次甲基蓝指示剂2滴,再继续滴入样品稀释液,直至蓝色完全消失为终点。记下耗用样品稀释液毫升数。
2.2.2 正式滴定: 吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中,混匀,加入蒸馏水30mL,然后加入比预备滴定少1mL的被测样品(10%稀释液)摇匀后,准确沸腾2min,加入次甲基蓝指示剂2滴,再匀速滴入10%样品稀释液,滴至蓝色完全消失为终点。记下耗用稀释 液毫升数。做平行测定,二次相差不超过0.1mL。
2.3 计算
G
还原糖 (以葡萄糖计, g/100mL或g)＝────×100…………………………(3)
V ×10%
式中: G--10mL费林氏甲、乙液相当于葡萄糖数, g;
V--滴定费林氏溶液所耗用稀释液数, mL。
2.4 注意事项 与本法1.4相同。
附加说明:
本标准由商业部副食品局提出。
本标准由上海市酿造科学研究所起草。
本标准主要起草人须凤高。
中华人民共和国商业部1987-11-20批准 1988-07-01实施
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