本标准适用于以可可壳为原料,用水为溶剂经提取、浓缩、精制、喷雾干燥而制得的棕色粉末，在食品工业中作为着色剂。
1 技术要求
1.1 外观:本色素呈棕色粉末,易溶于水,0.1％水溶液澄清。
1.2 项目和指标
项 目 指 标
pH 6～7
水不溶物,％ ≤ 0.3
干燥失重,％ ≤ 5
灼烧残渣,％ ≤ 27
1%
吸光度E 400mm±5 ≥ 17
1cm
重金属(以pb计),％ ≤ 0.001
砷(As),％ ≤ 0.000 2
铅(Pb),％ ≤ 0.000 4
2 试验方法
2.1 鉴别
2.1.1 物理性状 本品为棕色粉末,易受潮。0.1％水溶液呈棕色透明,0.1％6mol/L氢氧化钠溶液,色泽加深,呈红棕色,0.1％6mol /L盐酸溶液,色泽减淡,呈黄棕色。
2.1.2 最大吸收峰0.01％水溶液在可见-紫外线分光光度计下,有二个吸收峰,在195nm处有一个最大吸收峰,在275nm处有一较小的吸收峰。
2.2 pH测定 试样用蒸馏水配制成1％水溶液,用酸度计测定。
2.3 水不溶物的测定
2.3.1 测定手续 称取试样约0.5g(准确至0.0002g),于500mL烧杯中,加蒸馏水200mL,加盖表面皿,加热煮沸1h,经常搅动乘热用已干燥称至恒量的G,垂熔漏斗减压过滤,并用热蒸馏水充分洗涤滤器,于105℃干燥至恒量。
2.3.2 计算和结果表示
M1－M2
X1＝━━━━×100 ……………………………………(1)
M
式中:X1--水不溶物,％; M1--垂熔漏斗与不溶物质质量,g; M2--垂熔漏斗质量,g; M--试样质量,g。
2.4 干燥失重的测定
2.4.1 仪器 铝盒,直径45～50mm,高25mm。
2.4.2 测定手续 称取试样2g(准确至0.000 2g)于已烘干称至恒量的铝盒中,试样厚度约5mm。铺均、 开盖于105℃干燥箱干燥4h并称之恒量。
2.4.3 计算和结果表示
M4－M3
X1＝━━━━×100 ……………………………………(2)
M3
式中:X2--干燥失重,％; M4--干燥前铝盒及试样质量,g; M3--干燥后铝盒及试样质量,g; M3--试样质量,g。
2.5 灼烧残渣的测定
2.5.1 测定手续 称取样品3g(准确至0.002g)置于已在700～800℃恒重的瓷坩埚中,先低温炭化(约300 ℃),最高温炭化(约500℃),移入马福炉中,在800℃下烧灼至恒量。
2.5.2 计算和结果表示
M6－M7
X1＝━━━━×100 ……………………………………(3)
M8
式中:X3--灼烧残渣,％; M6--坩埚加残渣质量,g; M7--坩埚质量,g; M8--样品质量,g。
2.6 吸光度的测定
2.6.1 仪器:分光光度计,附1cm比色皿。
2.6.2 测定手续 将试样置于干燥器中,在室温下干烧24h,称取1g(准确至0.000 2g)用蒸馏水溶解并定容至100mL,混匀过滤,用移液管吸取滤液2mL,再用蒸馏水稀释。并定容至100mL(即为0.02％水溶液),用分光光度计,以蒸馏水作参比液,于1cm比色皿中,在400nm±5波长处测其吸光度。
2.6.3 计算及结果表示
1% 1×E1
E ＝━━━━×50 ……………………………………(4)
1cm M9
式中:E1--实测样品的吸光度; M9--准确称重的样品质量,g; 50--稀释倍数。
2.7 重金属的测定
2.7.1 试剂
2.7.1.1 酚酞(HG B 3080-50)指示液:1％乙醇溶液。
2.7.1.2 硝酸(GB 626-78)分析纯。
2.7.1.3 氢氧化钠(GB 629-77):分析纯,10％溶液。
2.7.1.4 冰乙酸(GB 676-78),分析纯,30％溶液。
2.7.1.5 饱和硫化氢水,将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止(此溶液于使用前制备)。
2.7.1.6 铅标准溶液:按 GB 602-77《化学试剂 杂质标准溶液制备方法》配制，监用前稀释10倍使用,每毫升或含0.01mg铅。
2.7.2 测定手续 称取样品2g(准确至0.000 2g),置于瓷蒸发皿中,加入1.5mL硫酸,将试样湿润炭化后移入马福炉中,在500℃下灰化至灰白色,冷却后加入5mL硝酸在水溶液上蒸干冷却后加蒸馏水溶解。加1滴酚酞指示液,用10％氢氧化钠溶液调至红色刚退,过滤于50mL纳氏比色管中,用蒸馏水洗残渣多次,并稀释至25mL,加0.5mL30％乙酸溶液,用蒸馏水稀释至50％mL,为A管。另取一个50mL纲氏比色管,加入铅标准溶液2.0mL及0.5mL30％乙酸溶液,用蒸馏水稀释至50mL,为B管。A、B二管,各加10mL饱和硫化氢水,摇匀后,在暗处放置10min进行比色,A管颜色不得深于 B管。
2.8 砷的测定 取样品5g(准确至0.01g)用湿法消化后,用水稀释至50mL,取稀释液10mL,按GB 5009.11 -85《食品中总砷的测定方法》砷斑法进行。
2.9 铅的测定 取2.8项下湿法消化稀释液10mL,按GB 5009.12-85《食品中铅的测定方法》双硫腙混 色法进行。
3 验收规则
3.1 本产品由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂产品均符合本 标准的要求,每批出厂的产品应附有质量证明书。
3.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行验收。
3.3 取样方法:应从每批包数的10％选取试样,小批时不得少于3包,从选出的包数中均匀取样,取出不少于100g样品,每批总样品重量不少于1kg,将选取试样混匀,用四分法 缩分到500g,装于清洁、干燥的广口瓶中，贴示标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期送化验室分析。
3.4 如果检验中有一项指标不符合本标准时,应重新自两倍量的包装中选取样品,进行核验,产品重新检验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批不能验收。
3.5 供需双方对产品质量有争议时,可有双方商定仲裁单位进行核验。
4 标志、包装、运输、储存
4.1 本色素应盛于清洁、干燥的聚乙烯瓶中，内衬聚丙烯薄膜袋（瓶和袋应符合食品卫生包装要求），封口必须严密，每瓶净重500g,以每20瓶装箱一只,纸箱必须牢固,每箱 净重10kg。
4.2 在箱(袋)上应牢固标明生产厂名、产品名称、批号、生产日期、净得，并标有食品添加剂字样。
4.3 每批出厂的色素,应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、生产日期和检验日期，件数重量及产品质量等。
4.4 本色素在储存和运输中,不得与有害物质混放,并应保持干燥、洁净、避免日晒、雨淋及受热，存放时应垫离地面100mm以上,避免受潮。
4.5 储存期:在所要求的保管条件下,十二个月内应保持质量稳定。
附加说明:
本标准由商业部科技司和卫生部食品卫生监督检验所提出并归口。
本标准由浙江省绍兴市油脂香料厂、浙江省食品卫生监督检验所负责起草。
本标准主要起草人符锡春、邵方德、陆德胜。
中华人民共和国商业部 1988-02-12批准 1988-07-01实施
