本标准适用于从褐藻类植物--海带中加碱提取,经加工精制而成的一种多糖类碳水化合物,其主要成分为海藻酸钠,可加于食品中,用作增稠剂等。
示性式: (C6H7O6Na)n
结构式: ／ ＼
｜ H H COONa ｜
-｜-O-- ｜--｜ H H ｜--- O -O-｜-
｜ ｜／ OH HO＼ ｜ ｜／ H ＼｜ ｜
｜ ｜＼ H ／｜ ｜＼ OH OH／｜ ｜
｜ H ｜-- O -O- ｜---｜ O ｜
｜ COONa H H ｜n
＼ ／
分子量: 结构单位: 理论值198.11,平均真实值222.00。 大分子: 32,000－250,000
一、技术要求 1. 外观: 白色或淡黄色粉末。 2. 海藻酸钠应符合下列要求:
指 标 名 称 指 标
pH值 6.0～8.0
水不溶物(以干基计),％ ≤ 3.0
透明度 合乎规定
粘度，厘泊 ≥ 150
干燥失重，％ ≤ 15
硫酸灰分，％ 30～37
重金属（以Pb计）,％ ≤ 0.004
铅（Pb）,％ ≤ 0.0004
砷（As）,％ ≤ 0.0002
本品生产时不得加入甲醛等有害防腐剂及可提高粘度的其他物品。
二、验收规则
3. 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有的出厂产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。
4. 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品质量进行核验,检验其指标是否符合本标准的要求。
5. 每批的重量不超过生产厂每班的产量。
6. 取样方法: 应从每批包数的10％中选取试样,小批时不得少于3包,从选出的包数中用取样针等取样工具伸入每包的3/4处,取出不少于100克的样品,每批的总样品重量,不得少于2公斤,将选取的试样迅速混合均匀,用四分法缩分到约500克,装于清洁、干燥有磨口塞的广口瓶中,瓶上贴以标签,注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期,送化验 室分析。
7. 如果检验中有一项指标不符合本标准时,应重新自两倍量的包装中选取样品进行 核验,产品重新检验的结果,即便只有一项指标不符合本标准要求时,则整批不能验收。
三、试验方法
8. 鉴别 (1) 试剂和溶液 氯化钙(HGB 3208-60): 分析纯,5％溶液; 硫酸(GB 625-77): 分析纯,10％溶液,57毫升硫酸加至100毫升水中,冷后加水稀释至 1000毫升; 萘间苯二酚: 分析纯,1％乙醇溶液; 盐酸(GB 622-77): 分析纯; 异丙醚: 分析纯; 醋酸氧铀钴溶液: 取8克醋酸氧铀,加6克冰乙酸与适量水使成100毫升,另取40克乙酸 亚钴,加6克冰乙酸与适量蒸馏水使成100毫升,将两液各加热至约75℃溶解后,混合放冷,并 在20℃放置2小时,使过量的盐类析出,用干燥滤纸过滤,即得。 (2) 鉴别手续 a. 取5毫升试样(1:100)水溶液,加1毫升5 ％氯化钙溶液,立即生成胶状沉淀。 b. 取10毫升试样(1:100)水溶液,加1毫升10％硫酸溶液,有胶状沉淀产生。 c. 取5毫克试样于试管中,加5毫升蒸馏水,1毫升新配制的1％萘间苯二酚乙醇溶液,5毫升盐酸煮至沸腾,并微沸3分钟,冷至15℃将内容物用5毫升蒸馏水洗入30毫升分液漏斗中,用15毫升异丙醚提取,提取液的紫色应比试剂空白提取液深。 d. 取5毫克试样灰化,灰分溶于盐酸过滤,滤液加醋酸氧铀钴溶液,搅拌数分钟,即渐 渐析出金黄色沉淀。
9. pH值的测定 取试样配制成1％水溶液,用pH试纸或酸度计测定。
10. 水不溶物的测定 称取试样约0.5克(称准至0.0002克) ,于500毫升烧杯中,加蒸馏水200毫升加盖表面皿, 加热煮沸1小时,经常搅动,乘热用已干燥称至恒重的G3垂熔滤器减压过滤,并用热蒸馏水充 分洗涤滤器,于105℃干燥至恒重。水不溶物X1(％)按下式计算:
G1－G2
X1＝━━━━×100
G
式中: G1--滤器与不溶物总重,克: G2--滤器重,克; G--试样重,克。
11. 透明度的测定 (1) 试剂和溶液 硫酸(GB 625-77): 分析纯,0.01N溶液,按GB 601-77配制与标定; 95％乙醇(GB 679-65): 分析纯; 盐酸(GB 622-77) : 分析纯,10％溶液,以23.5毫升盐酸加蒸馏水至100毫升; 氯化钡(GB 652-78): 分析纯,12％溶液。 (2) 测定手续 称取试样0.5克(称准至0.01克),加沸蒸馏水90毫升溶解,冷后加蒸馏水至100毫升,将 此溶液倒至一比色管(250×25毫米)中,比色管放于划有相距1毫米的15条黑线的白纸上,另取一比色管(300×15毫米)套于上管中,将此内管上下移动,至能看清白纸上所划的黑线 为止,如此重复操作三次,测出二比色管管底间的距离,此距离不得比标准液所测的距离小。同时配一标准溶液，取8毫升0.01N硫酸溶液,加1毫升10％盐酸溶液,5毫升乙醇,加蒸 馏水至50毫升,加2毫升12％氯化钡溶液混合均匀,放置10分钟,照上法操作。
12. 粘度的测定 (1) 仪器 爱米勒(EMILA)旋转粘度计; 恒温水浴。(2) 测定手续 称取试样x克,其重量能恰配成其浓度为1％的海藻酸钠溶液100毫升,按绝对干样计算, 计算方法如下:
1
x＝━━━
1－D
式中: x--称取试样量,克; D--干燥失重,％。 称取试样x克(称准至0.01克),加冷蒸馏水25毫升,搅动,再加沸蒸馏水70毫升,搅动数分钟,冷后加蒸馏水到100毫升,于室温放置4小时后,使成均匀胶液,选择相应转子置于量罐内,并将胶液细心倒入,达到圆锥体的表面下铅,转子完全浸入液体内,将量罐放到架上,将 钩挂在驱动器上,调正零点,接通恒温装置,使保持测定温度在20±0.1℃范围,启动开关,使 标尺盘上指针保持稳定,即可读出度数,如果读数小于10,则需换用第2个较大的转子。粘度 X2(厘泊)按下式计算: X2＝指针读数×转子倍数
13. 干燥失重的测定 (1) 仪器 铝盒: 直径45～50毫米,高25毫米。(2) 测定手续 称取试样适量(称准至0.0002克)于已烘干称至恒重的铝盒中,试样厚度约5～10毫米, 铺匀,开盖于105℃干燥4小时至恒重。干燥失重X3(％)按下式计算：
G1－G2
X3＝━━━━×100
G
式中: G1--干燥前铝盒及试样重,克; G2--干燥后铝盒及试样重,克; G--试样重,克。
14. 硫酸灰分的测定 (1) 试剂和溶液 硫酸(GB 625-77): 分析纯。 (2) 测定手续 于已烧灼称至恒重的瓷皿中,称取试样2克(称准至0.0002克),加1.5毫升硫酸,将试样润 湿炭化后,置于高温炉中以450～550℃烧灼,放冷,再加1毫升硫酸烧灼至完全灰化为止,于 干燥器内放冷,称重。硫酸灰分X4(％)按下试计算:
G1－G2
X4＝━━━━×100
G(1－D)
其中: G1--灰分及瓷皿重,克; G2--瓷皿重,克; G--试样重,克; D--干燥失重,％。
15. 重金属的测定 (1) 试剂 酚酞(HGB 3039-59)指示液: 1％乙醇溶液; 硝酸(GB 626-78): 分析纯; 氢氧化钠(GB 629-77):分析纯,10％溶液; 盐酸(GB 622-77): 分析纯,10％溶液; 冰乙酸(GB 676-78): 分析纯,30％溶液; 饱和硫化氢水:现用现配; 铅标准溶液: 按GB 602-77配制后稀释10倍使用,每毫升含0.01毫克铅。(2) 测定手续 取测定灰分的残渣加入5毫升硝酸,在水浴上蒸干,冷后加蒸馏水溶解,加1滴酚酞指示 液,用10％氢氧化钠溶液调碱性,用10％盐酸调至红色刚褪,过滤于50毫升量筒中,用蒸馏 水洗涤残渣多次,并稀释至25毫升,加0.5毫升30％乙酸溶液,用蒸馏水稀释至40毫升,为A 管。取另一个50毫升纳氏比色管,加入铅标准溶液4毫升及0.5毫升30％乙酸溶液,用蒸馏水 稀释至40毫升,为B管。 A、B二管,各加10毫升饱和硫化氢水,摇匀后,在暗处放置10分钟进行比色,A管颜色不 深于B管。
16. 铅的测定 (1) 试剂和溶液 铅标准溶液:按GB 602-77配制后稀释100倍使用,每毫升含0.001毫克铅; 柠檬酸铵:分析纯,10％溶液,取50克柠檬酸铵溶于100毫升蒸馏水中,加2滴酚红指示溶 液,加氨水至微红色,用双硫腙氯仿液分次提取出铅,弃去氯仿层,溶液继续用氯仿提取,直 至提取液为绿色,残余的双硫腙用氯仿洗去,直至氯仿层无色,加无铅水至500毫升。盐酸羟胺(HG 3-967-76):分析纯20％溶液,取100克盐酸羟胺溶于200毫升蒸馏水中, 照柠檬酸铵溶液的配制法除去铅,然后加盐酸调节至酸性,最后加无铅水至500毫升; 氰化钾:分析纯,10％溶液; 氨水(GB 631-77):分析纯,1:1溶液; 甲酚红(HGB 3084-59):分析纯, 0.1％乙醇溶液; 双硫腙(HGB 3343-60):分析纯,称取50毫克双硫腙加100毫升氯仿,以此为贮备液,临用 时取1.5毫升此溶液,用氯仿稀释至100毫升,此液在分光光度计波长530mμ测定其透光率在 60％左右; 氯仿(GB 682-78):分析纯; 硫酸(GB 625-77):分析纯; 30％过氧化氢(HG 3-1082-77):分析纯。(2)测定手续 称取试样5克(称准至0.1克)于小烧杯中,然后移入250毫升凯氏烧瓶中,用少量蒸馏水洗 烧杯,洗液合并于凯氏烧瓶中,加10毫升30％过氧化氢,缓缓加热,待作用稍缓,放冷,自瓶壁 缓缓加入3毫升硫酸加热,若溶液呈棕黑色,可每次补加2～3毫升30％过氧化氢,继续加热至 发生白烟,溶液呈澄明无色或微黄色为止,放冷,移入50毫升容量瓶中,用少量蒸馏水洗凯氏 烧瓶数次,洗液合并于容量瓶中,冷后加蒸馏水至刻度,同时做一试剂空白。取试剂空白溶液10毫升于50毫升具塞比色管中,加3毫升铅标准溶液,加蒸馏水至20毫升, 加5毫升柠檬酸铵溶液,1毫升盐酸羟胺溶液,2滴酚红指示液,用氨溶液调节至微红色,加2 毫升氰化钾溶液,加2毫升双硫腙氯仿溶液,振摇1分钟,静置分层。取10毫升试样溶液(相当于1克试样),加10毫升蒸馏水,然后照上法由"加5毫升柠檬酸 铵溶液……"起操作。试样溶液氯仿层红色色调不得比加标准溶液后的试剂空白溶液的氯仿层红色色调深。
17.砷的测定 (1)仪器装置:按中华人民共和国药典1977年版"砷盐检查法"仪器装置。 (2)试剂和溶液 盐酸(GB 322-77):分析纯; 碘化钾(GB 1272-77):分析纯,15％溶液; 硫酸(GB 925-77):分析纯; 氯化亚锡(GB 638-78):分析纯,40％盐酸溶液; 无砷金属锌(HGB 3073-59):分析纯; 乙酸铅棉花:以5％乙酸铅溶液浸润脱脂棉花,挤干,于100℃以下烘干,保存于密闭瓶中; 溴化汞试纸:将致密平滑滤纸剪成小块,浸入5％溴化汞的乙酸溶液中,取
