1 适用范围和其他说明
1.1 本标准规定了用作食品添加剂的桂花浸膏的某些特征,以便对其质量进行评价。
1.2 桂花浸膏系用香花浸提规格石油醚作为溶剂，经浸提桂花 (Osmanthus fragrans)、浓缩浸液而制成的浸膏。
2 技术要求
2.1 色状:黄色或棕黄色膏状物。
2.2 香气:具有天然桂花香气。
2.3 熔点:40.0～50.0℃。
2.4 酯值:≥40.0。
2.5 净油含量:≥60.0％。
2.6 含砷量(As):≤3ppm(0.0003％)。
2.7 重金属(以Pb计):≤40ppm(0.004％)。
3 试验方法 除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂;水为蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 色状 见QB 814-81《香料统一检验方法--香花浸膏检验方法》。
3.2 香气 见QB 814-81。
3.3 熔点 见QB 814-81。
3.4 酯值的测定 见QB 814-81。
3.5 净油含量的测定
3.5.1 试剂 乙醇(化学纯):98％(V/V)以上。
3.5.2 仪器
3.5.2.1 温度计:0～50℃。
3.5.2.2 三口烧瓶:100ml。
3.5.2.3 烧结玻璃漏斗:4号,100ml。
3.5.2.4 平底烧瓶:100ml。
3.5.2.5 水银压力表。
3.5.2.6 搅拌器：具有密封装置。
3.5.2.7 冷冻设备：－25℃。
3.5.2.8 减压蒸馏装置。
3.5.2.9 真空干燥器。
3.5.2.10 吸滤瓶。
3.5.3 操作程序 称取预经在60℃以下水浴中融匀的试样10g(精确至0.001g),置于三口烧瓶中,加80ml 无水乙醇,移入50～55℃水浴中,接上冷凝管、搅拌器套管，用搅拌器搅拌1h。取下三口 烧瓶,在20℃水浴中冷却1h,减压过滤,将滤液倒入平底烧瓶中,滤渣用20ml乙醇分数次洗 涤,每次用吸管吸取2～3ml滴洗,反复洗涤。将洗液并入滤液,置于平底烧瓶内,再加乙醇 至100ml标记处,置于冷冻设备内,在-15～-20℃条件下冷冻3h。然后用预先在同样温度冷 却30min的烧结玻璃漏斗及吸滤瓶装置在同一冷冻设备内进行减压过滤。用10ml同样温 度的乙醇滴洗,滤液分两次倒入已称至恒重的100ml三口烧瓶中,在50～55℃水浴中减压蒸 馏(100mmHg)至不见溶剂滴出为止。提高水浴温度至60℃,压力至40mmHg,保持15min,取出 放置干燥器中,在40mmHg减压下干燥15min后称重。重复以上干燥操作,至前后二次称重相 差在0.003g以下,即为恒重。
W
净油含量(％)＝━━×100
W1
式中: W--净油重量,g; W1--试样重量,g。
3.6 含砷量(As)的测定
3.6.1 仪器装置:按《中华人民共和国药典》1985版"砷盐检查法"仪器装置图。
3.6.2 试剂和溶液
3.6.2.1 盐酸(GB 622-77): 1:1溶液。
3.6.2.2 氧化镁(HG 3-1294-80)。
3.6.2.3 硝酸镁(HG 3-1077-77): 10％溶液。
3.6.2.4 碘化钾(GB 1272-77): 15％溶液。
3.6.2.5 氯化亚锡(GB 638-78): 40％溶液,按GB 603-77《化学试剂 制剂及制品制备方法》配制。
3.6.2.6 无砷金属锌(GB 2304-80)。
3.6.2.7 乙酸铅棉花：按GB 603-77制备。
3.6.2.8 溴化汞试纸：按GB 603-77制备。
3.6.2.9 砷标准溶液(1ml含0.001mg砷):按GB 602-77《化学试剂 杂质标准溶液制备方法》配制后稀释100倍。
3.6.3 操作程序 称取1g试样(准确至0.1g),置于50ml瓷蒸发皿中,加入1g氧化镁及5ml硝酸镁溶液(同时 取同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白)。在水浴上蒸干后,用火加热炭化,再于500～600℃ 灼烧至灰化完全。冷却,加少量水,再加盐酸溶液中和并溶解残渣,加水至总体积为23ml,移入锥形瓶中,加5ml盐酸、5ml碘化钾溶液及5滴氯化亚锡溶液,摇匀后在室温下静置10min 后加2g无砷金属锌,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,于25～30℃暗处 放置1h,溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是3ml砷标准溶液,与试样同时同样处理。
3.7 重金属含量(以Pb计)的测定
3.7.1 试剂和溶液
3.7.1.1 冰乙酸(GB 676-78):1N溶液。
3.7.1.2 饱和硫化氢水:见GB 603-77,现用现配。
3.7.1.3 铅标准溶液(1ml含0.01mg铅):见GB 602-77配制后稀释10倍。
3.7.2 操作程序 取1g试样(准确至0.1g),加1ml硫酸使之湿润,缓缓至硫酸蒸气除尽,在500～550℃灼 烧至完全灰化,放冷。加2ml盐酸和5ml水,于水浴上蒸干。加15ml水和2ml乙酸溶液,微热溶解后移入50ml纳氏比色管中,加水至25ml,加10ml饱和硫化氢水溶液,摇匀,放置10min,产生的颜色不得深于标准。标准是取4ml标准铅溶液,与样品同样进行操作。
4 检验规则
4.1 桂花浸膏应由生产厂技术检验部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证明书,内容包括生产厂名、食品添加剂 产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明书和标准编号。
4.2 验收单位有权按照本标准各项规定，检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收,不同批号分别验收。
4.3 每批的包装单位100瓶以下抽取2瓶,100瓶以上抽取3瓶，抽取时将样品上下充分搅匀或加热(用温度60℃以下的水浴)融匀后立即取样。每个包装取样40～50g,总量不得 少于100g，分别装入两个清洁干燥具磨砂塞的玻璃瓶中。瓶上注明生产厂名、食品添加 剂产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备查。
4.4 如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产厂重新自两倍量的包装中抽取试样复验,如其复验仍有指标不合格,则该批产品不能验收。
4.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决，或请第三者仲裁。
5 标志、包装、运输、贮存
5.1 桂花浸膏必须用专用铝瓶、棕色广口优质玻璃瓶或优质瓷瓶包装。净重分别为0.5 kg、1.0kg。瓶口加内外盖。用玻璃瓶或瓷瓶装者，瓶外应加硬纸皮或塑料泡沫压衬套，装箱时应妥善垫衬，以防止撞击碎裂，木箱必须坚固干燥。
5.2 包装瓶外应贴标签注明食品添加剂产品名称、生产厂名、批号、净重。木箱上应标注明食品添加剂产品名称、生产厂名、批号、产品净重与瓶数、出厂日期、本标准编号、"易碎物品、小心轻放"标志及此端向上（↑）的标志。
5.3 在运输时，必须严防日晒雨淋，不得和腐蚀物品及有强烈气味的物品混合装运。
5.4 贮存桂花浸膏时，应单独存放于阴凉通风干燥处，不准存放在40℃以上的场所。
5.5 本产品在符合规定的贮运条件和包装完整、未经启封的情况下，保质期为一年。
附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部提出,由轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由桂林香料总厂、桂林市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人泮家越、黎壁连、骆延平、李美兰。
国家标准局1986-08-26发布 1987-06-01实施
