中华人民共和国行业标准
L－天门冬氨酸 QB 1118-91
1 主题内容与适用范围
本标准规定了L-天门冬氨酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、 贮存。
本标准适用于发酵法、酶法生产制得的L-天门冬氨酸。
2 引用标准
GB 191 包装储运图示标志
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 604 化学试剂 酸碱指示剂pH变色域测定通用方法
GB 5009.11 食品中总砷的测定方法
GB 7718 食品标签通用标准
GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
3 产品分类
3.1 本品分为优级、一级两种规格。
3.2 产品的化学名称、分子式、结构式和分子量。 化学名称：L-天门冬氨酸 α-氨基丁二酸 L-氨基琥珀酸 分子式：C4H7NO4
H
｜
结构式: HOOC-CH2-C-COOH
｜
NH2
分子量：133.10
4 技术要求
4.1 外观和感观要求 本品为白色结晶或结晶形粉末，无嗅，略带酸味，无肉眼可见杂质。微溶于水，不 溶于乙醇和乙醚。
4.2 理化指标 见表1。
表 1
等级
项目 指标 优 级 一 级
含 量 ％ ≥98.5 ≥98.0
透 光 率 ％ ≥98 ≥95
比旋光度(α)20D(干态) ＋24.8°～＋25.8° ＋24.5°～＋26.0°
氯化物(以Cl计) ％ ≤0.02 -
干燥失重 ％ ≤0.20 ≤0.25
灰 分 ％ ≤0.1 -
铁(Fe) ％ ≤0.001 -
铵 盐(以NH4+计) ％ ≤0.05 -
硫 酸 盐(SO4--) ％ ≤0.03 -
其它氨基酸 不得检出 -
重金属(以Pb计) ％ ≤0.001
砷(As) ％ ≤0.0002
注：出口产品可按合同执行。
5 试验方法 本试验方法中所用水，系指纯度符合分析要求的蒸馏水或去离子水，所用试剂除另有 注明外，均指分析纯。
5.1 外观和感官检查 将样品撒在白色滤纸上，或投入水、乙醇、乙醚溶液中，用目视法检查其颜色、杂 质及可溶性。
5.2 理化试验
5.2.1 含量
5.2.1.1 非水滴定法 a. 原理 在冰乙酸溶剂中，天门冬氨酸呈弱碱性，可用高氯酸溶液进行中和滴定。 b.试剂和溶液(1)高氯酸(GB 623)：0.1mol/L标准溶液，按GB 601配制与标定；(2)甲酸(HG 3 1296)；(3)冰乙酸(GB 676)：加入0.2％乙酸酐，放置两日后使用；(4)0.2％α-萘酚苯基甲醇的乙酸指示液。 c.分析步骤 称取预先于105℃烘干3ｈ的试样约0.15g，精确至0.0002g，加6ml甲酸使之溶解，再加50ml冰乙酸、10滴α－萘酚苯基甲醇的乙酸指示液，以0.1mol／L高氯酸溶液滴定至 绿色为终点。同时做空白试验。注：若滴定样品与标定高氯酸溶液时温度之差超过10℃，则须重新标定高氯酸溶液的浓度；如不超过10℃，可按补充件附录加A以校正。 d.结果的计算
(V-V0)×C×0.1331
X1=━━━━━━━━━━━× 100………………………(1)
m
式中：X1--天门冬氨酸的含量，％； V--试样消耗高氯酸标准溶液的体积，ml； V0--空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，ml； c--高氯酸标准溶液的浓度，mol/L； m--取样量，g； 0.1331--与1.00ml高氯酸标准滴定溶液〔c(HClO4)=1.000mol/L〕相 当的以克表示的天门冬氨酸的质量。 所得结果应表示至一位小数。 e.允许差 平行试验测定值之差不得超过0.2％。
5.2.1.2 中和滴定法 a.原理 天门冬氨酸系含有两个羧基的酸性氨基酸，具有酸的特性，可用氢氧化钠溶液进 行中和滴定。 b.试剂和溶液 (1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 601配制与标定； (2)0.1％溴百里香酚蓝(溴麝香草酚蓝)指示液：按GB 604配制。 c.分析步骤 称取预先于105℃烘干3ｈ的试样约0.25g，精确至0.0002g，溶于100ml水中加热至 沸(赶出二氧化碳)，冷却至室温，加5滴溴百里香酚蓝指示液，摇匀，以0.1mol／L氢氧 化钠标准溶液滴定至浅蓝绿色为终点。同时作空白试验。 d.结果的计算
(V-V0)×C×0.1331
X2=━━━━━━━━━━━× 100………………………(2)
m
式中：X2--天门冬氨酸的含量，％； V--试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； V0--空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； c--氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m--取样量，g； 0.1331--与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的以克 表示的天门冬氨酸的质量,g。 所得结果应表示至一位小数。 e.允许差 平行试验测定值之差不得超过0.2％。
5.2.2 透光率
5.2.2.1 仪器 分光光度计。
5.2.2.2 试剂 盐酸(GB 622)：2mol/L盐酸溶液，按GB 601配制。
5.2.2.3 分析步骤 称取试样5.00g，精确至0.01g，用2mol/L盐酸溶液溶解并定容至50ml，摇匀。使用10mm比色皿，于430ｎm波长下，以同批2mol/L盐酸溶液作空白，测定其透光率。所得结果应表示至整数。
5.2.2.4 允许差 平行试验测定值之差不得超过0.5％。
5.2.3 比旋光度
5.2.3.1 原理 天门冬氨酸分子中含有不对称碳原子，具有旋光性，可用旋光仪在20℃测其比旋光 度。
5.2.3.2 仪器 自动旋光仪：精度±0.002°。
5.2.3.3 试剂和溶液 盐酸(GB 622)：6mol/L溶液，按GB 601配制。
5.2.3.4 分析步骤 称取预先于105℃烘干3ｈ的试样4.000g，精确至0.0002g，加6mol/L盐酸溶解，待冷 却至室温后，用6mol/L盐酸溶液定容至50ml，混匀。使用自动旋光仪钠光谱Ｄ线、1dm长旋光管，在20℃恒温条件下，测定其比旋光度。
5.2.3.5 结果的计算 a.在20℃测定时，用下式(3)计算：
20 α×100
〔α〕= ━━━━━……………………………………(3)
D L×C
b.若在ｔ℃测定时，按下式(4)计算：
20 t
〔α〕 =〔α〕-(20－ｔ)×0.08……………………(4)
D D
20 式中：〔α〕--试样的比旋光度； D α--实际观测的旋光度； L--液层厚度(旋光管长度)，dm； C--100ml样液中含天门冬氨酸的质量，g； t 〔α〕--ｔ℃时测得试样的比旋光度；D 20－t--样液温度与标准温度的差值； 0.08--天门冬氨酸温度校正系数。所得结果应表示至两位小数。
5.2.3.6 允许差 平行试验测定值之差不得超过0.01°。
5.2.4 氯化物
5.2.4.1 原理 氯离子与硝酸银反应生成氯化银沉淀，其浑浊程度与标准限量管进行比浊测定。
5.2.4.2 仪器 钠氏比色管50ml。
5.2.4.3 试剂和溶液 a.氯化物标准溶液(1ml＝0.01mg cl)：按GB 602配制标准贮备液(1ml＝0.1mgCl)。 使用时，再准确稀释10倍。 b.硝酸(GB 626)：10％(v/v)溶液； c.0.1mol/L硝酸银标准溶液：按GB 602配制与标定。
5.2.4.4 分析步骤 a.称取试样0.200g，精确至0.001g，置于一支钠氏比色管中，加10％硝酸溶液5ml 和19ml水溶解。 b.吸取氯化物标准使用溶液4.00ml于另一支钠氏比色管中，加10％硝酸溶液5ml和 15ml水。 c.同时向上述ａ、ｂ两管加入0.1mol/L硝酸银标准溶液1.00ml，立即摇匀，于暗 处放置5min，取出，进行目视比浊。
5.2.4.5 结果的判定 若试样管的浊度浅于或相当于标准限量管，为合格；否则判为不合格。
5.2.5 干燥失重
5.2.5.1 原理 试样于105℃下烘干3ｈ时，所失去挥发性物质的总质量(称其为干燥失重)。
5.2.5.2 仪器 a.电热干燥箱：104±1℃； b.称量瓶：直径为50mm的扁形瓶； c.干燥器：以变色硅胶作干燥剂。
5.2.5.3 分析步骤 用烘至恒重之称量瓶称取试样5.000g，精确至0.0002g,置于预先升温至104±1℃电热 干燥箱中，烘干3h，取出，迅速加盖，置于干燥器中冷却至室温(约30min)，称量。
5.2.5.4 结果的计算
m1－m2
X3＝━━━━×100………………………………………(5)
m1－m
式中： X3--试样的干燥失重，％； m1--粉干前，称量瓶加试样的质量，g； m2--烘干后，称量瓶加试样的质量，g； m--称量瓶的质量，g。所得结果应表示至两位小数。
5.2.5.5 允许差 平行试验测定值之差不得超过0.01％。
5.2.6 灰分
5.2.6.1 原理 在高温下将有机物灼烧灰化，测其残留物总质量(称为灰分)。
5.2.6.2 仪器 a.铂(或瓷)坩埚：50ml； b.高温电炉：550±25℃； c.干燥器：以变色硅胶作干燥剂。
5.2.6.3 试剂 a.盐酸(GB 622)：1∶1溶液； b.硫酸(GB 625)。
5.2.6.4 分析步骤 a.坩埚的准备将坩埚浸入盐酸溶液(5.2.6.3a)中，视坩埚洁污程度加热煮沸10～60min，洗净，干燥，置于550±25℃高温电炉中灼烧2h。待炉温降至200℃时，取出，加盖，放 入干燥器中冷却至室温，称量。重复上述操作(灼烧，冷却，称量)，直至恒重(连续两次称量之差不超过0.0002g)。 b.测定 用恒重之坩埚称取试样约1g，精确至0.0002g，加1ml硫酸湿润，先在电炉上以小火加热，使样品碳化，残渣用几滴硫酸湿润，继续加热至无烟，然后移入550±25℃高温电炉 中，灼烧4h。待炉温降至200℃时，取出加盖，放入干燥器中冷至室温，迅速称量。再灼 烧1h，冷却，称量，重复操作直至恒重(残留物应呈白色为止)。
5.2.6.5 结果的计算
m2－m
X4＝━━━━×100………………………………………(6)
m1－m
式中： X4--试样的灰分，％； m2--坩埚加灼烧残渣的质量，g； m1--坩埚加试样的质量，g； m--坩埚的质量，g。 所得结果应表示至两位小数。
5.2.6.6 允许差 平行试验测定值之差不得超过0.05％。
5.2.7 铁
5.2.7.1 原理 在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸铵作用，生成血红色的硫氰酸铁，溶液颜色的深 浅与铁离子的浓度成正比，可作比色测定。
5.2.7.2 仪器 纳氏比色管50ml。
5.2.7.3 试剂和溶液 a.
相关搜索：
