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熔点仪

时间:2016/2/24 13:41:00 来源:网友

根据物理化学的定义,物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。

使用前的准备工作

注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。

2.油浴管的更换

首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;

用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。

把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。

1.目的

规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。

2.范围

本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。

3.基本操作

3.1装样

3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。

3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。

3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。

3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。

3.2熔点测定

3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。

3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。

3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。

3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。

3.3关机

3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。

4.注意事项

4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。

4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化

曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。

4.3熔点仪的最高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。

4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。

4.5在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上。

4.6用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。

熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。其注意的问题可以提高仪器的使用寿命。

1. 样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合药典规定。

2. 插入与取出毛细管时,必须小心谨慎,避免断裂。

3. 线性升温速率不同,温室结果也不一致,要求指定一定规范。

4. 被测样品最好一次填装五根毛细管,分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。

5. 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除,以免油浴弄脏。

6. 如果需要更换油浴管,请按使用前准备工作中描述的方法进行。



熔点仪



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