摘要：测试粉体粒度时，样品的分散条件是影响其结果精确度的主要因素。为了减小由样品分散条件不同而引起的误差，采用LS230激光粒度分析仪及矿渣粉体、玻璃粉体，研究了粉体溶液浓度、温度、分散时间、分散介质、分散剂种类及其浓度对粒度测定结果的影响，从而得出了粒度分析样品的最佳分散条件。
关键词：粒度分析；分散条件；矿渣粉体；玻璃粉体
Study of Sample Dispersing Condition on Particle Size Analysis
YANG Yu-ying ZHANG Xue-wen ZHAO Hong WU Jian-guo WANG Pei-ming
（State Key Laboratory of Concrete Materials Research，Tongji University，Shanghai 200092，China）
Abstract：Dispersion is one important factors affecting the determination accuracy of powder particle size. In order to reduce the error of dispersion， the effects of dispersion on the accuracy of particle size analysis were investigated and the optimized operating dispersing factors for slag and glass powders were determined for laser particle size analyzer（LS230）.
Key words： particle size analysis；dispersing condition；slag powder；glass powder
在现实生活中，有很多领域与粒度分析息息相关，其中包括建筑材料领域。例如，对于混凝土而言，其主要材料如水泥、矿渣、粉煤灰等材料的粒度对其性能有很大影响，一般来说，这些粉体材料粒度越小，则在混凝土中越能发挥其活性或有效作用，从而提高混凝土的强度或改善其耐久性等。因此，在配制混凝土前预先控制好主要原材料的粒度是很有意义的。
前人对粒度分析方面的研究颇多[1]～[3]，但主要采用的是沉降式、离心式和光透式粒度仪，且其与建筑材料的结合也很少见。本文采用的是LS230激光粒度分析仪，该分析仪运用光散射的原理，速度快、测量范围广，多种标准样品（L300，G15，GB500）的长期、连续测定结果表明，该仪器测得的数据可靠、多次测量重复性好。在粒度测定过程中，仪器本身对测定结果的影响很小，因此粒度测定结果准确与否主要取决于样品的分散条件。笔者以玻璃粉体和矿渣粉体为例，就粒度分析测试前样品的分散条件进行了试验研究，以求得粒度分析样品的最佳分散条件（文中的测定结果均以3次测得的中位径D50—即在累积百分率曲线上占颗粒总量为50%所对应的粒子的直径—值的平均值给出）。
1试验
1.1试验仪器与材料
仪器：LS230激光粒度分析仪；T660/h超声波分散器；METTLER AE240电子天平。
材料：矿渣粉体；玻璃粉体。
1.2取样与制样方法
取样：首先采用四分法对样品进行缩分，然后用取样器从得到的样品中抽取试样，数量至少应满足试验要求。
制样：试验前先将2种粉体烘干，然后配制成稀溶液。配好的溶液按需进行超声波分散，分散后立即进行粒度分析。
2 试验结果及讨论
2.1粉体溶液浓度对测定结果的影响
以蒸馏水作分散介质，不加表面活性剂，配制不同浓度的矿渣粉体试样溶液6份，分别用超声波分散器分散5 min，然后进行粒度测定，结果见表1。
表1 不同浓度样品溶液的D50值
Table 1 D50 values of sample with different conc.
|
Conc./g·L－1
|
0.50
|
0.70
|
0.90
|
1.10
|
1.20
|
1.30
|
|
D50/μm
|
8.995
|
9.580
|
9.885
|
10.07
|
10.39
|
10.93
|
从表1可以看出，粉体试样浓度较小时，所测得的粒径较小、粒度分布范围也较窄（由其粒度分布曲线可看出）；当粉体试样浓度较大时，因复散射及颗粒容易团聚，所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽（由其粒度分布曲线可看出），测试结果误差较大。但以上结果并不能说明粉体试样浓度越小越好，因为浓度小到一定程度时，样品中的颗粒已经大大减少，太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差，这时的样品已无代表性，所以测量时也应该控制浓度的下限范围[1]。从本次试验结果分析，在满足测试需要的最少样品量（使遮光率达到10%左右）的前提下，该矿渣粉体最佳浓度为0.90～1.10 g/L，在此范围内测得的D50值很接近。该结果并非普遍适用于其它粉体，不同类型粉体的适宜浓度尚需通过实验确定。
2.2分散时间对测定结果的影响
以蒸馏水作分散介质，不加表面活性剂，配制浓度为1.00 g/L的矿渣粉体试样溶液6份，分别用超声波分散器分散不同时间，然后进行粒度测定，结果见表2。
表2 不同分散时间下样品的D50值
Table 2 D50 values of sample with different dispersing time
|
Dispersing time/min
|
0
|
3
|
5
|
10
|
15
|
20
|
|
D50/μm
|
14.25
|
12.12
|
10.57
|
9.965
|
9.766
|
9.649
|
由表2可知，最佳分散时间为5～10 min，再增加分散时间，效果已不明显。
另外，超声波分散器功率不同，亦导致分散效果不同，本文不予详述。
2.3分散介质对测定结果的影响
进行粉体的粒度测试时，选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用，同时又要成本低、无毒、无腐蚀性。通常使用的分散介质有水、水＋甘油、乙醇、乙醇＋水、乙醇＋甘油、环乙醇等，粉末较粗时可选用水或水加甘油作分散介质，粉末较细时可选用乙醇或乙醇加水作分散介质。乙醇的浸润作用比水强，因而更容易使颗粒得到充分分散。表3是对玻璃粉体及矿渣粉体使用不同的分散介质得到的实验结果。
表3不同分散介质中样品的D50值
Table 3 D50 values of sample with different dispersing medium μm
|
Dispersing medium
|
Slag powder
|
Glass powder
|
|
100%water
80%water＋20% ethanol
50%water ＋50% ethanol
20%water ＋80% ethanol
100%ethanol
|
10.22
10.09
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