毛细管柱分析故障排除
现象
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可能的原因
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解决方法
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峰面积低,峰丢失,产生新峰
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进样口太热
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降低进样口温度50℃
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进样口太脏
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清洗/更换衬管
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与金属接触
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用玻璃柱衬管
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化合物易变
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衍生化样品或冷柱头进样
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活性填充
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去除填充物
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活性衬管
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使用硅烷化衬管
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停留时间太长
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增加柱流量或增加分流量
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迟洗脱物的面积低
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溶剂沸点太低
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使用高沸点溶剂
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针污染
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进样口温度太低
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增加进样口温度50℃
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针停留时间太长
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使用快速自动进样器
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进样口歧视
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进样口温度太高
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降温50℃
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进样口停留时间太短
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降低分流流量
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衬管中无玻璃毛
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更换衬管
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衬管位置不对
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衬管聚中
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分流太高
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降低分流流量
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进样量太大
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降低进样量
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宽峰
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分流速太低
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增加分流流量
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进样口脱附
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更换衬管
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移去填充物
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增加进样的温度
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色谱柱过载
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增加分流流量
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面积不重复
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分流比波动
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检查流速控制器
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检漏(隔垫衬管柱)
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样品返回
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降低样品量
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降低进样口温度
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使用大的衬管
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进样量不稳定
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检查进样技术
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使用自动进样器
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降解
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去除衬管填料
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降低进样口温度
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保留时间不重复
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过载
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增大分流比
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进样少一些
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柱降解
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切去柱端0.5米
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更换柱子
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现象
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可能的原因
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解决方法
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失峰,变形峰,假峰
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进样口太热
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降温50℃再试一次
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活性填料(降解)
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去除/减少填料
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活性衬管
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更换衬管
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减灭活衬管
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衬管太小
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用大容量衬管
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保留时间长
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增加柱流速
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宽峰
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无溶剂效应
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降低炉温
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用高沸点溶剂
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无固定相聚集
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降低起始柱温
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峰形分叉
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溶剂/柱子不匹配
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换一种溶剂
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用Retention gap
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面积不重复
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