中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0219-93
Method for the determination of deltamethrin residues in cereals for export
1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口玉米中溴氰菊酯残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批 以不超过 200 t为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2 抽样数量
2.2.1 袋装商品：按式(1)计算抽样袋数。
＿＿
a＝√ N …………………………………(1)
式中：a-抽样袋数：
N-全批袋数。
注： a值取整数,小数部分向前进位为整数。
2.2.2 散积商品：粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以 50m**2 为一个取样区,每区设中心及四角(距边线 1 m处)5个点。每增加一个取样区,增设 3个点。
2.3 抽样工具
2.3.1 金属单管取样器：全长 55cm(包括手柄),直径 2.5cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。
2.3.2 金属双套管取样器：长度 1m(包括手柄),直径 2.5cm 。
2.3.3 取样铲。
2.3.4 分样板。
2.3.5 样品筒(袋)：可密封。
2.3.6 分样布或适用铺垫物。
2.4 抽样方法
2.4.1 袋装抽样
2.4.1.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取 2.2.1条规定的应抽样件数的10%(每一批一般不少于3包),将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角提起约成 45°倾角,倒拖1m以上,使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味,有无发霉、变质等,并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,每袋抽取样品数量应基本一致,即将样品倒入盛样器内。
2.4.1.2 袋内抽样：按2.2.1 条规定的应抽样件数的90%,在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向,随机抽取。将取样器(2.3.1条)管槽朝下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转朝上,抽出取样器,立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1.1条基本一致。每批总样品量应不少于 4kg。
2.4.2 散积抽样：按 2.2.2 条规定的取样点,逐点将取样器(2.3.2条)插入粮堆至相应深度扦取代表性样品。从各点扦取的样品量应基本一致。总样品量应不少于 4kg。
2.4.3 大样缩分 袋装样品：集中袋内和倒包抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分样品至不少于 2kg,加封后标明标记并及时送实验室。散积样品：将扦取的全部样品倒于分样布上,以下按上述同样方法进行。
2.5 试样制备 将样品缩分至 1 kg,全部磨碎并通过 20目筛,混匀,均分成两份,装入洁净的容器 内,密封,标明标记。
2.6 试样保存 将试样于－5℃以下避光保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要 试样用丙酮提取后,再用石油醚反提取,提取液经弗罗里硅土柱净化,脱水、浓缩、定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 无水硫酸钠：分析纯,经 650℃ 灼烧 4h,置干燥器内备用。
3.2.2 弗罗里硅土(100 ～200目)： 650℃灼烧 4h。使用前一天在 130℃下烘1h,冷却后加2%(m/m)的水脱活,贮于干燥器中。
3.2.3 石油醚：分析纯,重蒸馏,收集 65～75℃馏分。
3.2.4 丙酮：分析纯,重蒸馏后备用。
3.2.5 乙醚：分析纯。
3.2.6 溴氰菊酯标准品：纯度≥99%。
3.2.7 溴氰菊酯标准溶液：准确称取适量的溴氰菊酯标准品,用少量苯溶解,再用石油醚配成浓度为 1.00 mg/mL 的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪,配有电子俘获检测器。
3.3.2 净化柱： 200mm×15mm(id)玻璃柱。柱底填约 0.5 cm高的脱脂棉和 2cm高的无水硫酸钠,装入 5g弗罗里硅土,顶端加入2cm高的无水硫酸钠。使用前用 20 mL石油醚淋洗。
3.3.3 旋转蒸发器。
3.3.4 无水硫酸钠柱：80mm×40mm(id)筒形漏斗,底部垫 0.5cm高的玻璃棉,再装 5cm 高的无水硫酸钠。
3.3.5 微量注射器：10μL ,100μL。
3.3.6 超声波水浴。
3.3.7 离心机：4 000r/min。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取 称取试样约 2g(精确到 0.01g)于离心管中,加入 5ml丙酮,于超声波水浴上提取5min。于4000r/min离心1min,取出上清液。残渣再用5mL丙酮按上述同样步骤提取,合并提取液于心形瓶中。加入石油醚和蒸馏水各20mL,于超声波水浴中提取5min。取出上层 石油醚提取液。再加入石油醚20mL,同样提取一次,合并石油醚提取液于容器中。经无水硫酸钠柱脱水,并用少量石油醚分数次洗涤无水硫酸钠柱和容器。流出液收集于心形 瓶内。流出液在 70℃水浴中减压旋转浓缩后,转移至刻度试管内。用少量石油醚洗涤心形瓶,并入刻度试管,稀至 10 mL。
3.4.2 净化 将上述 10mL提取液移入净化柱(3.3.2条)中,弃去流出液。用100mL乙醚－石油醚混 合液(3＋7)洗脱,收集全部洗脱液。在 70℃ 水浴中通氮气浓缩,用石油醚定容至5mL, 供测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件
a. 色谱柱：玻璃柱 2m×3 mm(id),填充物为 2%(m/m)OV-1涂于 Chromosorb W HP(80～100目)。
b. 色谱柱温度：250℃。
c. 进样口温度：280℃。
d. 检测器温度：300℃。
e. 氮气：纯度 ≥99.99%,70 mL/min。
3.4.3.2 色谱测定 根据样液中溴氰菊酯含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中溴氰菊酯响应值均应在仪器检测线性范围内。取标准工作溶液和样液等体积参插进行 测定。在上述色谱条件下,溴氰菊酯保留时间约为 5.8min 。
3.4.4 空白试验 除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
3.5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中溴氰菊酯残留量：
h· c· V
X=───── ……………………………………(2)
hs· m
式中： X-试样中溴氰菊酯残留量,mg/kg；
h-样液中溴氰菊酯的峰高,mm；
hs-标准工作溶液中溴氰菊酯的峰高,mm；
c-标准工作溶液中溴氰菊酯的浓度,μg/mL；
V-最终样液的体积,mL；
m-最终样液所相当的样品量,g。
注:计算结果需扣除空白值。
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限 本方法的测定低限为 0.1 mg/kg。
4.2 回收率 回收率的实验数据：溴氰菊酯添加浓度在 0.02～2 mg/kg范围内,回收率为85.0%～97.5%。
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国陕西进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人庄金侍、康定民。
中华人民共和国国家进出口商品检验局 1993-12-28批准 1994-05-01 实施
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