中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0198-93
Method for determination of nitrophenol salt residues in vegetables for export
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口蔬菜中复硝盐残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口蕃茄中复硝盐残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批 以不超过1 000件为一检验批,同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、 产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量 批量(件) 最低抽样数(件) 1～25 1 26～100 5 101～250 10 251～1000 15
2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,其总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备 将所取原始样品缩分出500g,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁 净容器内,密封,作为试样,并标明标记。
2.5 试样保存 将试样于-18℃冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要 硝基苯酚的钠盐,在碱性水溶液中与乙酸酐衍生化反应,生成相对应的酯类化合物, 用石油醚提取,定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 丙酮：分析纯。
3.2.2 磷酸：分析纯。
3.2.3 石油醚(60～90 ℃)：分析纯,重蒸馏。
3.2.4 乙醚：分析纯。
3.2.5 碳酸钠：分析纯。
3.2.6 乙酸酐：分析纯。
3.2.7 Celite 545 助滤剂。
3.2.8 邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品：纯度≥99%。
3.2.9 蒸馏水或相当纯度的去离子水。
3.2.10 标准储备溶液：准确称取适量的邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品,用蒸馏水溶解定容,配成各组分浓度为3.5×10**-5g/mL的混合标准储备液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。
3.3.2 高速组织捣碎机。
3.3.3 匀质器。
3.3.4 摆动式振荡器。
3.3.5 真空旋转蒸发器。
3.3.6 层析柱。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取和净化 称取经捣碎的蕃茄浆试样约40g(精确到0.1g)于烧杯中,加70mL丙酮,匀质抽提5min, 抽滤。滤渣移入烧杯中,重复提取二次,每次使用丙酮40mL。合并三次滤液,在真空旋转蒸发器上浓缩至仅存水相(水浴温度为40℃)。水相通过Celite545助滤剂层析柱(用约1mL蒸馏水淋洗),流出液收集于250mL分液漏斗中,加4mL磷酸,分别用50mL、50mL石油醚和40mL乙醚提取,合并三次有机相。再分别用0.2mol/L碳酸钠水溶液30mL,20mL,20mL提取,每次应充分静置分层,合并这三次碳酸钠提取液。
3.4.2 衍生化 在盛有约70mL上述碳酸钠提取液的分液漏斗中,加入2mL乙酸酐,充分振荡(必须放气), 直至无气泡产生,衍生化反应即完毕。后用石油醚提取三次,每次20mL。合并提取液浓缩,定容,供气相色谱测定。
3.4.3 标准工作溶液制备 取标准储备溶液1 mL,加到盛有70 mL0.2 mol/L碳酸钠水溶液的分液漏斗中,按3.4.2 操作,制备成组分浓度为1.5×10**-7g/mL的标准工作溶液,供气相色谱外标法测定使用。 使用前临时制备。
3.4.4 测定
3.4.4.1 色谱条件
a. 色谱柱：玻璃柱,1 m×4 mm(内径),填充15%(m/m)FFAP Chromosorb 880A DMCS(80～100目)；
b. 色谱柱温度：175 ℃；
c. 进样口温度：230 ℃；
d. 检测器温度：220 ℃；
e. 氮气：纯度≥99.99%,55mL/min。
3.4.4.2 色谱测定 分别将样液及标准工作液以等体积注入气相色谱仪,进行气相色谱测定。标准工作溶 液和样液应穿插进样,并要求标准工作溶液和样液中待测组分的响应值在仪器检测线性范 围内。在上述色谱条件下,各待测组分的衍生物的保留时间为： 邻硝基苯酚钠1.85 min；对硝基苯酚钠2.80 min； 5-硝基邻甲氧基苯酚钠 10.75 min。
3.4.5 空白试验 除不加入试样外,按上述测定步骤进行。
3.4.6 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算各待测组分的残留量：
h·Vs·V。·c
X＝─────────
hs·V·m
式中：X--复硝盐中单一组分的残留量,mg/kg；
h--样液中待测组分的峰高,mm；
hs--标准工作溶液中有关标准组分的峰高,mm；
V--样液的进样体积,μL；
Vs--标准工作溶液的进样体积,μL；
V。--样液的最终定容体积,mL；
c--标准工作溶液中待测组分的浓度,μg/mL；
m--称取的试样量,g。
注：计算结果需扣除空白值。
4 方法的测定低限和回收率
4.1 测定低限 邻硝基苯酚钠：0.01 mg/kg； 对硝基苯酚钠：0.02 mg/kg； 5-硝基邻甲氧基苯酚钠：0.01 mg/kg。
4.2 回收率 回收率的实验数据： 邻硝基苯酚钠添加浓度在0.001～0.100mg/kg范围,回收率为91.2%～99.0%； 对硝基苯酚钠添加浓度在0.005～0.100mg/kg范围,回收率为99.3%～107.4%； 5-硝基邻甲氧基苯酚钠添加浓度在0.005～0.100mg/kg范围,回收率为74.0%～100.0%。
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中国进出口商品检验技术研究所、深圳进出口商品检验局和浙江农业大学负责起草。
本标准主要起草人庄无忌、潘坤永、陈忠明、谢丽琪、罗荣杰、李淑娟、储可铭。
主要参考文献： Asahi Chemical MFG.CO.LTD.Japan.Residue Analysis of Atonik in Farm Products .1986.
中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施
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