中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0191-93
Method for determination of folpet residues in fruits for export
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口水果中灭菌丹残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定法。
本标准适用于出口苹果中灭菌丹残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批 以不超过1 500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2 抽样数量
批量(件) 最低抽样数(件)
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～1 500 15
2.3 抽样方法 按2.2规定的件数,随机逐件开启,每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于4kg,加封后,标明标记并及时送实验室。
2.4 试样制备 分取出部分有代表性苹果样,每个苹果取四分之一,去梗去核,切碎,用四分法缩分出 1kg左右。置高速组织捣碎机中,捣碎成果酱状,均分成二份,装入洁净容器内,密封并标明标记。
2.5 试样保存 将试样于－18℃冷冻保存。注：在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要 苹果中残留的灭菌丹(N-三氯甲硫基邻苯二甲酰亚胺),采用丙酮提取。二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱净化,乙醚－正己烷(1＋1)淋洗。净化液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料 除特殊规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相适应的去离子水。
3.2.1 丙酮:重蒸馏。
3.2.2 正己烷:重蒸后收集68～69℃馏分。
3.2.3 二氯甲烷:重蒸馏。
3.2.4 苯:重蒸馏。
3.2.5 乙醚。
3.2.6 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷却后,贮于密封瓶中备用。
3.2.7 氯化钠。
3.2.8 弗罗里硅土(牌号：Fluka):650℃灼烧4h,贮于密封瓶中,使用前夕在130℃烘5h,贮于干燥器内备用。
3.2.9 灭菌丹标准品：纯度＞99％。
3.2.10 灭菌丹标准溶液:准确称取适量的灭菌丹标准品,用少量苯溶解,然后用正己烷配制成浓度为0.100mg/mL的储备液,根据需要再稀释配制成适用浓度的标准工作液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪并配备电子俘获检测器。
3.3.2 震荡器。
3.3.3 离心管:具塞50mL。
3.3.4 微型层析柱:15cm×0.5cm(内径),带有10mL贮液斗。
3.3.5 空气(或氮气)流浓缩装置。
3.3.6 全玻璃系统蒸馏装置。
3.3.7 无水硫酸钠柱:6cm×18mm(内径),内装5cm高无水硫酸钠。
3.3.8 微量注射器:10μL。
3.3.9 脱脂棉:用乙醚-正己烷(1＋1)回流2h,取出挥发至干,保存在清洁容器中备用。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取:称取约10g试样(精确至0.1g)于锥形瓶中,加入40mL丙酮,震荡1h,过滤,用丙酮洗涤滤渣。将滤液移入100mL容量瓶中并稀释定容。
3.4.2 净化:准确吸取10mL提取液,于具塞离心管中,加5mL蒸馏水,在氮气流中吹净全部丙酮,然后加2.5g氯化钠于水溶液中,再加入25mL二氯甲烷,猛烈振摇1min。静置1h后,吸取下层二氯甲烷溶液,经无水硫酸钠柱脱水,并浓缩至0.5mL,加入5mL正己烷,继续浓缩至约1mL。于微型层析柱的下端填入少量脱脂棉,依次装入0.5cm高的无水硫酸钠,1g弗罗里硅土和1cm高无水硫酸钠。用5mL正己烷预淋层析柱,弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠层时,将上述浓缩液倒入柱内。并用2mL乙醚-正己烷(1＋1)洗涤器皿并倒入柱内,继用乙醚－正己烷(1＋1)淋洗层析柱,收集流出液10ml,供气相色谱测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件
a. 色谱柱:玻璃柱,2m×3mm(内径),填充物为1.5％(m/m)SE-30涂于Chromosorb WHP(60～80目);
b. 氮气:纯度≥99.99％,60mL/min;
c. 柱温:200℃;
d. 进样口温度:220℃;
e. 检测器温度:250℃。
3.4.3.2 色谱测定 分别将等体积的标准工作液、样液注入气相色谱仪,灭菌丹出峰保留时间约2.21min。注:实际使用的标准工作液及样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。样液测定过程中要参插注入标准工作液,以便准确定量。
3.4.4 空白试验:除不称取试样外,均按上述测定步骤进行。
3.4.5 结果的计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中灭菌丹含量:
A · cs
X＝───────
As · c
式中:X--试样中灭菌丹含量,mg/kg;
A--样液中灭菌丹色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm);
As--标准工作液中灭菌丹色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm);
cs--标准工作液中灭菌丹的浓度,μg/mL;
c--最终样液所代表的试样浓度,g/mL。
注:计算结果需将空白值扣除。
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限 本方法的测定低限为0.2mg/kg。
4.2 回收率 回收率的实验数据: 灭菌丹浓度在0.200～10.0mg/kg范围内,回收率为97.1％～101.5％。
附加说明:
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人陈余英、习娟华。
主要参考文献: FDA-THE PESTICIDE ANALYTICAL MANUAL,Vol.I,Table 201-A.1985.
中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施
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