中华人民共和国国家标准
GB 8310-87 Tea-Determination of crude fibre content
本标准适用于茶叶中粗纤维含量的测定。
本标准等效采用国际标准ISO 3720-1981《红茶-规格》的附录“茶叶粗纤维的测定方法”
1 原理 用一定浓度的酸、碱消化处理试样,留下的残留物,再经灰化,称量。由灰化时的质量损失计算粗纤维含量。
2 仪器和用具 实验室常规仪器及下列各项:
2.1 分析天平: 感量0.0001g;
2.2 吸滤漏斗: 用直径70mm三角漏斗,蒙上一层9μm(185目)的尼龙布,并扎紧。使用时用真空抽气皮管接在连接于真空泵的吸滤瓶上。
2.3 石棉坩埚: 具盖瓷质古氏坩埚,容量30mL,含有一层薄而致密的石棉。
2.4 高温炉: 温控525±25℃。
2.5 干燥器: 盛有效干燥剂。
3 试剂和溶液 所用试剂应为分析纯(AR)。水为蒸馏水。
3.1 硫酸(GB 625-77): 1.25％溶液;
3.2 氢氧化钠 (GB 629-81): 1.25％溶液;
3.3 盐酸(GB 622-77): 1％溶液;
3.4 95％乙醇(GB 679-80);
3.5 乙醚(HG 3-1002-76)。
4 操作方法
4.1 取样 按照GB 8303-87《茶叶 取样》的规定取样。
4.2 试样的制备 按照GB 8304-87《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。
4.3 石棉坩埚的准备 将调成糊状的酸洗石棉倒入古氏坩埚(2.3)中,减压抽滤至紧结,移入525±25℃的高 温炉(2.4)内,灼烧1h,置于干燥器(2.5)中待用。
4.4 测定步骤
4.4.1 酸消化 称取试样(4.2) 2.5g(准确至0.001g)于400mL烧杯中,加入热的1.25％硫酸溶液(3.1) 200mL,放在电炉上加热(在1min内煮沸)。正确微沸30min,并随时补加热水,以保持原溶液的体积。移去热源,加水100mL,用吸滤漏斗*(2.2)减压抽滤至干。反复用水洗涤烧杯中的残留物,直至中性。
4.4.2 碱消化 将漏斗上粘着残留物转移至原烧杯中,加入热的1.25％氢氧化钠溶液(3.2)200mL,放 在电炉上加热(在1min内煮沸)。正确微沸30min,并随时补加热水,以保持原溶液的体积。立即倒入石棉坩埚(2.3)中,减压过滤,用沸水洗涤残留物多次,接着用盐酸溶液(3.3)洗 涤1次,再用沸水洗涤至中性,最后依次用乙醇(3.4)30mL左右和乙醚(3.5)30mL左右洗涤残留物,并抽滤至干,除去溶剂。
4.4.3 干燥 将上述坩埚及残留物移入干燥箱中,120℃烘4h。放在干燥器(2.5)中冷却,称量(准 确至0.001g)。
4.4.4 灰化 将已称量的坩埚,放在高温电炉(2.4)中,525±25℃灰化4h。降温至300℃以下后,放 入干燥器(2.5)中冷却,称量(准确至0.001g)。
5 结果计算
5.1 计算方法和公式 茶叶中粗纤维含量,以干态质量百分率表示,按下式计算:
100(M1-M2)
粗纤维(％)＝──────
M0×m
式中: M0--试样的质量,g;
M1--灰化前坩埚、石棉及粗纤维的质量,g;
M2--灰化后坩埚、石棉及灰分的质量,g;
m--试样干物质含量百分率,％。
如果符合重复性(5.2)的要求,取两次测定的算术平均值作为结果。
5.2 重复性 同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.5g。
6 结果报告 试验报告应包括下列内容:
a. 使用的方法;
b. 测定的结果(取小数点后一位);
c. 本标准中未规定的或另加的操作;
d. 试样的名称和产地;
e. 试验日期,操作人员。
附加说明: 本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出。
本标准由中国农业科学院茶叶研究所、商业部杭州茶叶加工研究所、上海进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人王月根、钟萝、严家辉、阮宇成、郭雯飞、王济安。
* 国际标准ISO 3720-81中采用细亚麻布常压过滤,本标准改为用180目尼龙布减压抽滤。
中华人民共和国商业部1987-11-19批准 1988-07-01实施
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