茶 酸不溶性灰分测定

中华人民共和国国家标准
GB 8308-87 Tea-Determination of acid-insoluble ash content

本标准适用于茶叶中酸不溶性灰分的测定。
本标准等效采用国际标准ISO 1577-1980《茶-酸不溶性灰分的测定》。
在规定的条件下,总灰分经盐酸处理后残留的部分,称为酸不溶性灰分。
1 原理 用一定浓度的盐酸处理总灰分,过滤灼烧并称量残留物。
2 仪器和用具 实验室常规仪器及下列各项:
2.1 坩埚:瓷质、高型,容量30ml。
2.2 电热板。
2.3 高温炉:温控525±25℃。
2.4 水浴锅。
2.5 干燥器:内盛有效干燥剂。
2.6 分析天平:感量0.0001g。
2.7 无灰滤纸。
2.8 表面皿:直径60mm。
2.9 烧杯:高型,容量100ml。
3 试剂和溶液 盐酸(GB 622-77),10%溶液,24ml浓盐酸用蒸馏水稀释至100 ml。
4 操作方法
4.1 取样 按GB 8302-87《茶 取样》的规定取样。
4.2 试样的制备 按GB 8303-87《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。
4.3 总灰分或水不溶性灰分的制备 按GB 8306-87《茶总灰分测定》或GB 8307-87《茶水溶性灰分和水不溶性灰分测定》的规定制备。
4.4 测定步骤 用25ml 100%盐酸溶液将总灰分或水不溶性灰分从坩埚中分次洗入100ml烧杯中,盖上表面皿,在水浴上小心加热,至溶液由混浊变为透明时,继续加热5min*。趁热用无灰滤纸过滤,用热蒸馏水洗涤烧杯和滤纸上的残留物,至洗液不呈酸性为止(约150ml)。将滤纸连同残渣移入原坩埚内,在水浴上小心蒸去水分,移入高温炉内,以525±25℃灼烧至无炭粒为止(约1h)。待炉温降至300℃左右时*,取出坩埚,于干燥器内冷却至室温,称量。再移入高温炉内灼烧30min,冷却并称量。重复此操作,直至连续两次称量差不超过0.001g为止。以最小称量为准。
5 结果计算
5.1 计算方法和公式 茶叶中酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示,按下式计算:
　　　　　　　　　　　　M1-M2
　　　酸不溶性灰分%= ━━━━━ × 100
　　　　　　　　　　　　M0×m
式中:M1──坩埚和酸不溶性灰分的质量,g;
M2──坩埚的质量,g;
M0──试样的质量,g;
m──试样干物质含量百分率,%;。
如果符合重复性(5.2)的要求,取两次测定的算术平均值作为结果。
5.2 重复性 同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.02g。
5 结果报告 试验报告应包括下列内容:
a.使用的方法;
b.测定的结果(取小数点后二位);
c.本标准中未规定的或另加的操作;
d.试验的名称和产地;
e.试验日期,操作人员。

附加说明：
　　　本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出。
　　　本标准由商业部杭州茶叶加工研究所、上海进出口商品检验局、中国农科院茶叶研究　　　所负责起草。
　　　本标准主要起草人钟萝、严家辉、刘维华、濮荷娟、王济安、王月根。

* 测定步骤与ISO 1577-80稍有不同。

中华人民共和国商业部1987-11-19批准 1988-07-01实施