中华人民共和国商业部部标准
SB 114-82 代替 SB 3305-66
本标准适用于冰蛋品物理、化学品质的检验。
1 取样方法
1.1 批的划分 以接触蛋液的工具、设备彻底消毒一次时的生产数量为一批。
1.2 数量 按生产批号取样:在装听时流动取样,每批取样3～4次,每次30～50克,合为一个样品。 检验时可酌情并批检验。成品复验取样,每批开听抽样比例为2%。
1.3 用具
a. 电钻与钻头;
b. 玻璃漏斗或铝制漏斗;
c. 密封式250克扦样瓶(罐)。 注：上项用具在使用前应在160～180℃的温度下干燥消毒2小时。抽样钻头每抽取 样品一批后应以75%乙醇进行浸泡消毒。
1.4 方法 在生产过程中灌取流动样品之扦样瓶(罐),随该批产品入冷冻室,冷冻完毕后作理化检验 使用。成品钻样时,先将铁听开口处的外部用75%的酒精进行消毒, 而后将盖启开,用电钻由顶至底斜角钻入,徐徐钻出样品,然后抽出电钻,就中取约200克于扦样瓶(罐)中,封实后准备检验
2 检验方法
2.1 状态、色泽、气味和杂质的鉴定 一般用感官鉴定,必要时用下列方法鉴定：
2.1.1 状态:用餐刀在产品的表面上用力压紧,冰冻良好的冰蛋品,刀子不能切入产品内部,此种情况即为冰冻坚硬,样品化完后,用肉眼观察冰全蛋、冻蛋白,全都为均匀液体,冰蛋黄应为稠密均匀的膏状体。
2.1.2 气味:在冰冻状态与溶化后,分别以嗅觉检验,凡具有冰蛋品本级应有之气味,无其他气味者,为之合格,必要时可结合作下列试验:取样品20克置于100毫升的烧杯中,加入50毫升的沸水,趁热立即嗅其气味。
2.1.3 色泽:解冻前先观察冷冻状态的色泽,解冻后将蛋液注入50毫升无色玻璃烧杯中,并放在一张白纸上观察之。
2.1.4 杂质:取溶化后的蛋液100毫升,置于高5厘米,宽30厘米,长40厘米之白搪瓷盘内,徐徐加入清水100至200毫升,使成稀释液,然后观察其有无杂质,如未发现杂质即为无,倘有可疑杂质及未融解之蛋块时即用钳子钳出,再将所余之清液倾入筛子(筛孔为1毫米)过滤,筛上如留杂质,用水冲洗一次,与以上所检出者,并用放大镜检查而登记之。
2.2 水分的测定
2.2.1 第一法:
a. 仪器:铝质有盖蒸发皿(内径50毫米,高25毫米)。
b. 方法:用减差法精密称取均匀试样约1.5克,于已经烘干至恒重之铝质有盖蒸发皿中,放入120℃定温电烘箱内,烘2小时后取出,移入干燥器内放置30分钟,待冷称重,根据减失重量按下式计算水分百分率。
G
水分%＝───-×100
W
式中:G--减失重量(克)；
W--试样重量(克)。
平行试验相差不超过0.20%。
2.2.2 第二法: 按第一法操作程序称取试样后,放入100℃定温烘箱内,烘4小时取出,移入干燥器内 放30分钟,待冷称重,以后每烘1小时称重一次,至先后两次称重相差不超过0.002克为止,根据减失重量,按第一法计算公式求出水分百分率。
2.3 含油量的测定(三氯甲烷冷浸出物)
2.3.1 仪器:脂肪浸抽管--玻璃质管长150毫米内径18毫米脂肪瓶容量约150毫升。
2.3.2 试剂:中性三氯甲烷(内含1%无水乙醇)。 凡化验含油量,游离脂肪酸所回收之三氯甲烷,可按下列方法进行精制: 于三氯甲烷中加等量之蒸馏水,每1000毫升三氯甲烷加1毫升氢氧化铵(25～27%)洗至中性,倾出洗涤液,再用等量蒸馏水洗涤二次(不加氢氧化铵),再次洗涤,并用力振荡,使三 氯甲烷与水充分混合,静置分离,将三氯甲烷装入盛有过量的无水氯化钙的有色瓶中,用力振荡使三氯甲烷充分脱水后,小心倾出三氯甲烷使与氯化钙分离,重新蒸馏。用吸移管吸取无水乙醇10毫升于1000毫升量瓶中,以重新蒸出的三氯甲烷配至标线,充分摇匀后,置于有色的试剂瓶中备用。
2.3.3 方法:精密称取均匀试样约2克,置于约100毫升烧杯中,加无水硫酸钠粉末约15克,用玻璃棒搅拌均匀,充分研细,谨慎移入脂肪浸抽管中,取脱脂棉拭净烧杯及玻璃棒上附着之样品,一并移入脂肪浸抽管内,用中性三氯甲烷100毫升分10次浸洗使油分洗净为止,通过浸抽管移入已知重量的脂肪瓶内,于水浴上接一冷凝器收回三氯甲烷,将脂肪瓶置于70～75℃定温真空干燥箱内,烘4小时,(在开始30分钟抽气至400毫米,以后至少间隔抽气三次每次至700毫米以上)取出移入干燥器内经30分钟,待冷称重,后每烘1小时(抽气两次)称一次,先后二次称重之差不超过0.002克为止。若无真空干燥箱,可用普通烘箱78～80℃烘2小时,至恒重即可。按下式计算油量百分率:
G
油量%＝───×100
W
式中:G--浸出物重量(克)；
W--试样重量(克)。
平行试验结果容许误差,冰全蛋0.20%,冰蛋黄0.30%。
2.4 游离脂肪酸的测定(以油酸计)
2.4.1 试剂:
2.4.1.1 中性三氯甲烷(内含1%无水乙醇)。
2.4.1.2 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。
2.4.3.1 N/20乙醇钠标准溶液:用有金属光泽的金属钠约1克置入800毫升无水乙醇中,等完全化合后摇匀,静置过夜,将澄清液倾入干燥的有色细颈瓶中,按下列方法标定其规 定浓度。 a. 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)法:将分析纯邻苯二甲酸氢钾于110℃烘箱中烘1～2小时精密称取此干燥品约0.2克(精确至0.0002克)于250毫升锥形瓶中,加新沸冷却后的蒸馏水50毫升摇荡使全部溶解(必要时可加热),加1%酚酞指示剂3滴,自滴定管加入欲标定的乙醇钠标准溶液,至溶液呈粉红色(10秒钟内不消失)为止。同时作一空白试验,将前得滴定时所耗乙醇钠标准溶液毫升数,减去空白试验中所耗乙醇钠标准溶液毫升数,即得实际中和邻苯二甲酸氢钾所耗乙醇钠标准溶液毫升数。
按下式计算乙醇钠标准溶液的规定浓度(N):
G
N＝───────-
V×0.2042
式中:G--所用邻苯二甲酸氢钾重量(克)；
V--实际所耗乙醇钠标准溶液毫升数；
0.2042--每毫升1N乙醇钠溶液相当于邻苯二甲酸氢钾的克数。
注:滴定后如测知,乙醇钠标准溶液过浓时,可加入适量无水乙醇稀释约成N/20,再同前法精密滴定,计算乙醇钠标准溶液的规定浓度加上式。
b.盐酸法:用滴定管精密量取N/20经无水碳酸钠标定的盐酸标准溶液25毫升,置于150毫升锥形瓶中,加1%酚酞指示剂3滴,自滴定管加入欲标定的乙醇钠标准溶液,至溶液呈粉红色(10秒钟内不消失)为止,若滴定时溶液溅附于瓶壁,应用洗瓶中所盛新沸冷却后的蒸馏水洗下。按下式计算乙醇钠标准溶液的规定浓度(N):
V1×N1
N＝───────
V2
式中:V1--盐酸标准溶液的毫升数;
N1--盐酸标准溶液的规定浓度；
V2--滴定时所耗乙醇钠标准溶液的毫升数。
2.4.2 方法:将测定含油量所得干燥浸出物,以30毫升中性三氯甲烷(或中性氯仿)溶解,加1%酚酞指示剂3滴,用N/20乙醇钠溶液直接滴定,等溶液初现粉红色(10秒钟内不消失)为止,以油酸计算游离脂肪酸百分率。
V×N×0.282
游离脂肪酸%＝──────×100
W
式中:V--滴定用乙醇钠标准溶液毫升数;
N--乙醇钠标准溶液的规定浓度;
W--测定油量所得干燥浸出物的重量(克)；
0.282--每毫升1N乙醇钠溶液相当于油酸的克数。
平行试验结果容许差为0.3%。
2.5 α-淀粉酶的测定
2.5.1 仪器:4/26罗维邦(LOVIBOND)比色器标准色盘,此色盘各有七个标准色片专用于特定比色器,选用25毫米的玻璃比色杯。
2.5.2 试剂:
2.5.2.1 淀粉溶液:精确称取B.D.H牌或菱湖牌可溶性淀粉约1克,于100℃定温电烘箱内烘3小时,取出待冷称重,以后每烘1小时称重一次,至相邻两次称重相差不超过1毫克为止,计算淀粉的水分含量百分率,然后按下式算得的重量称取淀粉。
0.7
X＝────×100
100－M
式中:X--所应称取的淀粉重量(克)；
M--测得该淀粉的水分百分率。
将称得的淀粉置于100毫升烧杯中,用少许冷水调成稀浆,灌入50毫升沸水煮沸1分钟,置于冷水中冷却,然后倾入100毫升容量瓶中,用水洗净烧杯,洗涤液并入量瓶中,加甲苯3滴,用水稀释至标线,摇匀备用。此溶液不宜存放过久。
2.5.2.2 三氯乙酸:15%(重量／容积)称取分析纯三氯乙酸15克溶于100毫升蒸馏水。
2.5.2.3 碘溶液:称取分析纯碘化钾25克,溶于30毫升水,然后加入12.70克化学纯碘,充分溶解后,将溶液倾入1升棕色量瓶中,用水配至标线,摇匀。此近似N/10的贮备溶液可存放6个月,临用前,取此贮备液1毫升,倾入100毫升棕色量瓶中,加0.25克碘化钾于量 瓶中,用水稀释至标线,摇匀备用。
2.5.3 方法:称取均匀蛋样15克于100毫升三角瓶中,加2.0毫升淀粉溶液,轻轻旋摇均匀。将此混合液置于44±0.5℃水浴中,使蛋液液面低于水面,保持30分钟,取出待冷。用吸液管吸取此混合液5毫升置于盛有5.0毫升三氯乙酸的100毫升烧杯中,用水15毫升分三次吸洗,并将全部洗涤液并入烧杯,充分旋摇静置片刻,用滤纸过滤,吸取澄清滤液10毫升于盛有碘溶液2毫升的试管中,摇合均匀,迅速将此溶液置入25毫升玻璃比色杯内,将此杯置于比色器内右倾凹槽处;另一同样比色杯盛以等体积的蒸馏水放于左倾凹槽处,调节比色盘中固定的标准色片与右侧杯中产生的颜色比较,如产生的颜色相当于4/26比 色盘中不低于4号标准色片,即为合格。
中华人民共和国商业部 发布 1982年6月15日 实施
中 国 食 品 公 司 提出 中国食品公司 起草
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