中华人民共和国行业标准 QB/T 1326.6-91
1 主题内容与适用范围 本标准规定了用皂化法测定白兰地、威士忌、俄得克酒总酯的试验方法。 本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒总酯的测定。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
3 原理 以蒸馏法去除试样中的不挥发物,取50 mL馏出液,先用碱中和其中的酸,再准确加入一定量的碱加热回流,使酯类皂化。过量的碱用酸反滴,其反应式为:
O O
‖ ‖
R-C-OR′＋NaOH →R-C-ONa＋R′OH
2NaOH＋H2SO4 →Na2SO4＋2H2O
4 试验方法
4.1 仪器
4.1.1 全玻璃蒸馏器:500mL。
4.1.2 回流装置:250mL(冷凝管长度不短于45cm)。
4.2 试剂和溶液
4.2.1 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)＝0.1 mol/L,按GB 601 配制与标定。
4.2.2 硫酸标准溶液: c(1/2H2SO4)＝0.1 mol/L,按GB 601 配制与标定。
4.2.3 酚酞指示液(10g/L):按GB 603 配制。
4.3 分析步骤
4.3.1 用一洁净干燥的200mL容量瓶准确量取200mL试样(液温20℃)于500mL蒸馏瓶中,然后按QB/T 1326.3中3.2.1制备样品。
4.3.2 吸取50.00 mL馏出液4.3.1于250mL具塞锥形瓶中,加 2 滴酚酞指示液,以0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液进行中和(切勿过量),不记录碱液体积(也可记录消耗体积作总酸含量计算)。再准确用滴定管加入50.00mL0.1mol/L氢氧化钠标准溶液(V1),摇匀,放入几颗玻璃珠,装上回流冷凝管,在沸水浴中回流1h(沸腾计时),取下,冷却,以0.1mol/L硫 酸标准溶液进行滴定,至红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准溶液的体积(V2)。
5 计算
a. 以原样表示:
(c1×V1－c2×V2)×0.088 1× 1 000
X1＝ ─────────────────- …………(1)
V
b. 以每升无水乙醇中含有的克数表示:
100
X2＝ X1 ── ………………………………………(2)
E
式中：X1--试样中挥发酯的含量（以乙酸乙酯计）,g/L；
X2--试样中挥发酯的含量（以乙酸乙酯计）,g/L无水乙醇；
c1--氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L；
c2--硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
V1--皂化时准确加入氢氧化钠标准溶液的体积,mL；
V2--测定时消耗硫酸标准溶液的体积,mL；
V--取样体积,mL；
E--试样的酒精度；
0.088 1--与1.00mL氢氧化钠标准溶液［c(NaOH)＝1.000 mol/L］相当的以克表示的乙酸乙酯的质量。所得结果应表示至一位小数。
6 结果的允许差 平行试验测定值之差,不得超过平均值的5％。
附加说明:
本标准由轻工业部食品工业司提出。
本标准由全国食品发酵标准化中心归口。
本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、烟台张裕葡萄酿酒公司起草。
本标准主要起草人吴琪、康永璞、田栖静、孙雪梅。
中华人民共和国轻工业部1991--11--25批准 1992--08--01实施
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