淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法

中华人民共和国国家标准
GB 12089-89
Method for determination of sulphated ash in starches and derived products

本标准参照采用国际标准ISO 5809-1982《淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法》。
1 主题内容与适用范围
　　本标准规定了测定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。
　　本标准适用于淀粉及其衍生物样品。
2 术语 淀粉及其衍生物硫酸化灰分：样品加入硫酸后进行灰化得到剩余物的重量。以样品剩余物的重量对样品原重量或样品干基重量的重量百分比来表示。
3 原理 加入硫酸的样品在温度为525±25℃下灰化,得到样品的剩余物重量。
4 试剂 在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。
4.1 硫酸溶液：100mL、ρ20为1.83g/mL的浓硫酸加到300mL水中混合而成。
4.2 盐酸溶液：100mL、p20为1.19g/mL的浓盐酸加到500mL水中混合而成。
5 仪器
5.1 坩埚：由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为100～200mL。
5.2 灰化炉：有控制和调节温度的装置,可提供525±25℃的灰化温度。
5.3 干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。
5.4 电热板或本生灯。
5.5 水浴：能控制在60～70℃。
5.6 分析天平。
6 分析步骤
6.1 坩埚的准备 坩埚必须先用沸腾的盐酸溶液(4.2)洗涤,再用大量自来水洗涤,然后用蒸馏水漂洗。将洗净坩埚置于灰化炉(5.2)内,在525±25℃下加热30min,并在干燥器(5.3)内冷却至室温,然后称重,精确至0.0002g。
6.2 样品的准备 样品应充分混合。 如样品直接精确称量有困难(如葡萄糖成团状),则可采用下列的方法： 先称取100g样品,精确至0.01g。倒入预先已带盖子一起称重并精确至0.01g的干燥容器,加入约100mL、90℃的水,盖上盖子搅拌直至样品完全溶解,冷却至室温并称重,精确至0.01g；或不加水溶解,盖上盖子直接插入水浴(5.5)中,温度控制在60～70℃之间,使样品熔化,从水浴中取出容器,不取下盖摇荡,将冷凝水与样品混合,然后冷却至室温称重,精确至0.01g。如稀释过程已做好,则样品可按稀释液的等分量来进行取样。
6.3 样品量 根据对硫酸化灰分的估计值,按下表的样品量称取样品,精确至0.001g。将样品均匀 分布在坩埚内。

硫酸化灰分的估计值,％(m/m) 样 品 量,g
≤5 10
＞5,≤10 5
＞10 2

6.4 预灰化 将5mL硫酸溶液(4.1)加入样品或所取的稀释液中,用玻璃棒搅拌混合,并用少量水漂洗,将漂洗物收集入坩埚内。坩埚放在电热板或本生灯(5.4)上,小心加热,直至全部碳化。此步骤最好在排气罩下进行。
6.5 灰化 把坩埚放入灰化炉(5.2)内,将温度控制在525±25℃,并保持此温度直至碳化物完全消失为止,至少2h。使坩埚冷却,滴几滴硫酸溶液(4.1)入残存物中,将它放在焚化炉边上蒸发,并再次焚化30min。然后把坩埚移入干燥器(5.3)内,冷却至室温。称坩埚和所含剩余物重量,精确至0.0002g。 灰化要直至重量恒定,每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。
6.6 测定次数 对同一样品(6.2)做二次测定。
7 结果的表示
7.1 计算方法 若硫酸化灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示,为
　　　　(m2-m1)
　　X1=────×100……………………………………………(1)
　　　　 m0
若硫酸化灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示,为
　　　　(m2-m1)×100
　　X2= ───────×100………………………………………(2)
　　　　　m0(100-H)
式中：X1--样品硫酸化灰分,％；
X2--样品硫酸化灰分(以干基计),％；
m0--样品的原重量,g；
m1--灰化前坩埚的重,g；
m2--灰化后坩埚和剩余物的重,g；
H--样品按GB 12087、GB 12100、GB 12102的规定方法测定的该样品的水分。 如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。 结果保留二位小数。
7.2 允许差 分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值：当硫酸化灰分大于2％ (m/m)时,应不超过平均结果的4％；当硫酸化灰分小于2％(m/m)时,应不超过平均结果的0.08％。

附加说明：
　　 本标准由中华人民共和国商业部提出。
　　 本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。
　　 本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。

国家技术监督局1989-12-29批准 1990-08-01实施