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豆制品、酱腌菜理化检验方法

时间:2005/1/1 1:01:00 来源:网友
中华人民共和国行业标准
豆制品、酱腌菜理化检验方法
SB 101-80

1 取样要求 豆制品、酱腌菜类产品均系固体物质,采样时应自每批产品的上、 中、下三层,中 心和边部分别采取分样品,按四分法对角取样,最后缩分至留取的小样500~1000g(样品量应不少于全部检验需要的三倍)。所取小样应装入洁净、干燥的磨口瓶塑料袋内保存,并注明品名称、批次、等级、日期等。以供检验、复验与备查用。 采样件数可按式(1)决定(对同一批号的产品):
   ┌──
   │ N
  S=│── .........................................(1)
   ┘ 2
式中:N--被检物的数目(件、袋、坛、桶、瓶、包、 箱等);
S--取样的件数(次数)。
2 样品处理
  所取样品,需经切碎、研磨、混合均匀后方可称取。
  测定酸定(总酸)、氨基酸、食盐、还原糖、水溶性无盐固形物含量时,精确称取混合样品5~10g。放入250ml烧杯中,加入蒸馏水80ml,加热近沸泡半小时(粉丝,腐竹等干燥制品应浸泡两小时),冷却,定容至100ml或200ml,然后用滤纸过滤,此滤液为样品稀释液,现行测定。
3 检验方法
3.1 水分 精确称取样品2~5g置已知恒重之称量瓶中,均匀摊开,在100~105℃烘箱内烘2~3h, 取出置干燥内冷却,称重,直至恒重。
按式(2)计算:
        A - B
水分(g/100g) = ───×100 ..........................(2)
         W
式中:A--烘干前容器与样品总重;
   B--烘干后容器与样品总重;
   W--取样重量。 注意事项:
    ① 所用之容器必须预先洗净。
    ②每个样品少于两个平行试验。恒重误差不超过±0.002g。
    ③水分超过20%的样品,须先于60~80℃烘2h然后升至100~105℃,再烘2~3h。
3.2 水溶性无盐固形物的测定(恒温烘干法) 精确吸取稀液5ml,放入已恒重的称量瓶中,于95~100℃烘箱内烘4h,取出置干燥器中冷却称重后,再烘半小时冷却称重直至恒重。
按式(3)计算:
               (A-B)×100
 水溶性无盐固形物(g/100g)= ──────×W/S ....................(3)
               W 5×── S
式中:A--恒重后容器与样品总重量;
   B--容器之重量; W--样品之重量;
   S--样品稀液体积,毫升。 注意事项:
   ①称量时应迅速准确,以防吸潮,影响测定结果。
   ②每个样品不少于两个平行试验。
恒重误差不超过±0.002g 3.3 食盐的测定(莫尔氏法) 精确吸取稀释液2ml,放入锥形瓶中,加入蒸馏水50ml,加10%铬酸钾指示剂0.5ml,用 0.1000N硝酸根标准溶液滴定至刚显砖红色即为终点,记下耗用毫升数V。 在同一条件下,做一个空白对照,记下耗用量V0。
按式(4)计算:
         (V-V0)×N×0.05845
  食盐(g/100g)=━━━━━━━━━━━×100 ..........................(4)
             W
           2×━━
             S
式中:N--硝酸银标准溶液当量浓度;
V--样品耗用硝酸银标准溶液的毫升数;
V0--空白耗用硝酸银标准容液的毫升数;
0.05845--氯化钠的毫克当量;
W--样品重量;
S--样品稀释液体积,ml。
3.4 总酸的测定
3.4.1 酸度计法 精确吸取稀释液10ml或20ml放入150ml烧杯中,加入80ml蒸馏水,开动磁力搅拌器,然后用0.0500N氢氧化钠标准溶液滴定至PH8.2,记下耗用毫升数V。 用同一条件做一空白对照,记下耗用毫升数V0。
按式(5)计算:
             (V-V0)×N×0.09
总酸(以乳酸计,g/100g)= ─────────×100 .....................(5)
                 W
              10×──
                 S
式中:V--样品耗用氢氧化钠标准溶液毫升数;
V0--空白耗用氢氧化钠标准溶液毫升数;
N--氢氧钠标准溶液当量浓度 ;
0.09--乳酸的毫克当量;
W--样品重量;
S--样品稀释体积,ml。
3.4.2 目测法 精确吸取样品稀释液10ml可20ml,放入50ml锥形瓶中,加入50ml蒸馏水,加1%酚酞指示剂3滴,用0.0500N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,以30s内不退色为终点,记下耗用 0.0500N氢氧化钠标准溶液的毫升数。 计算同式(5)。
3.5 氨基酸态氮的测定(酸度计法) 开始操作同总酸的测定,然后加入甲醛10ml,摇匀,继续用0.0500N氢氧化钠标准溶液滴定至PH9.2,记下加入甲醛后耗用0.0500N氢氧化钠标准溶液毫升数V。用同一条件做一空白对照,记下耗用数V0。
按式(6)计算:
             (V-V0)×N×0.014
氨基酸态氮(g/100g)=  ━━━━━━━━━━×100 .......................(6)                    W
             10×━━     
                S
式中:V--样品加入甲醛后,耗用0.0500氢氧化钠标准溶液毫升数;
V0--空白加入甲醛后,耗用0.0500N氢氧化钠标准溶液毫升数;
N--氢氧化钠标准溶液当量浓度;
0.014--氮的毫克当量;
W--样品重量;
S--样品稀释液体积,ml。
3.6 还原糖的测定 快速滴定法:
3.6.1 空白滴定 取斐林氏甲、乙液各5ml混合后置150ml锥形瓶中,加入10ml蒸馏水,再用糖沿滴定加入9ml0.1%葡萄糖标准液,摇匀置电炉上加热,使其在2min内沸腾30s后,开始匀速滴入葡萄糖液至蓝色或紫蓝色消失即为终点,记下沸腾前后共加入0.1%葡萄糖标准液的毫升数A。
3.6.2 预备滴定 取斐林氏甲、乙液各5ml,放入150ml锥形瓶,加10ml蒸馏水,再加入样品稀释液1ml, 根据待测样品含糖量多少,估计预先加入葡萄糖标准液毫升数,摇匀后加热至沸30s后, 开始用0.1%葡萄液滴定到蓝色或紫蓝色消失即为终点,记下总共耗用葡萄糖标准液毫升数。
3.6.3 正式滴定 取斐林氏甲、乙各5ml放入150ml锥形瓶中,加入10ml蒸留水及1ml样品稀释液,再用糖滴定管加入比预备滴定少0.5ml的0.1%葡萄液,摇匀加热至沸30s后匀速滴入葡萄糖液标准液至蓝色或紫色消失即为终点,记下总共耗用葡萄糖标准液毫升数B。 按式(7)计算:
              (A-B)×C
     还原糖(g/100g)= ━━━━━×100 ............................(7)
               W
式中:A--空白滴定耗用0.1%葡萄糖标准液毫升数;
B--正式滴定耗用0.1%葡萄糖标准液毫升数;
C--1ml0.1%葡萄糖标准的含糖量;
W--所有稀释液相当样品重量。
注意事项: ①电炉丝以800W为好,滴定时必须掌握在沸腾30s后在电炉上开始滴定,以3~4s一 滴为好。 ②正式滴定时葡萄糖液滴定量应控制在0.5~1.0ml之内。 取样以含糖量多少而定。含糖量在5%以下的,样品稀释液用1ml。含糖量在5~10%以下的,样品稀释液用0.5ml。含糖量在10~15%以下的,样品稀释液用0.25ml。含糖量在15~20%以下的,样品稀释液用0.125ml。
3.7 全糖的测定 样品切碎混合,精确称取1~2g,样品置于乳钵中加入少量蒸馏水磨细,以蒸馏水洗入200ml容量瓶中,然后加入20%乙酸铅溶液15~20ml至蛋白质完全沉淀为止,并加入15~ 20ml10%硫酸钠或磷酸氢二钠溶液,至不再产生沉淀为止,加水至刻度,摇匀、过滤。取滤液50ml,放入100ml容量瓶中,加入6N盐酸5ml在70±1℃水浴中加热10min,取出迅速冷却至室温,用20%氢氧化钠中和,加水至刻度,混匀。取此溶液按还原糖测定方法,按式(8)测定还原糖含量。
               (A-B)×C
全糖(以葡萄糖计,g/100g)=━━━━━━━━━×100 ..................(8)                        W
式中:A、B、C--同还原糖测定;
W--所取试样重量。
3.8 粗蛋白的测定(凯氏定氮法)
3.8.1 消化 精确称取样品1~2g放入干燥的250ml凯氏瓶中,加入硫酸铜:硫酸钾(6:100)混合 试剂5g,再加入浓硫酸10ml,放在电炉上加热分解,开始用温水,待泡沫消失后,用大火消化至透明或浅绿色为止。
3.8.2 蒸馏 将冷却之消化液移入500ml圆底烧瓶中,并用蒸馏水冲洗凯氏瓶,一并倒入蒸馏瓶中, 总体积约200ml,接收瓶为300ml锥形瓶,用量筒加入2%硼酸40ml及甲基红-溴甲酚绿混合指示剂3滴,将蒸馏瓶与冷凝器及接收瓶连接好,经分液漏斗加入40%氢氧化钠50ml于蒸馏瓶中,加入2粒锌粒,然后打开电炉进行蒸馏,待液体蒸出1/3时,冷凝管出口处,用试纸试之,了蒸馏液呈中性,即可结束蒸馏。
3.8.3 滴定 用0.1000N盐酸滴定,至溶液由蓝绿变为橙红色为终点,记下耗用盐酸标准溶液的毫 升数V。 用同一方法、条件作一空白试验,记下耗用盐酸标准容液的毫升数V0。 按式(9)计算:
           (V-V0)×N×0.014
蛋白质含量(g/100g)= ━━━━━━━━━━×100×6.25 ................(9)                     W
式中:V--滴定时耗用0.1000N盐酸标准溶液的毫升数;
V0--空白时耗用0.1000N盐酸标准溶液的毫升数;
N--盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014--氮的毫克当量;
W--所取样品重量;
6.25--由总氮量换算成蛋白质的系数。
注意事项:
①分解时瓶壁上的炭粒要摇动下来。
②蒸馏时连接部位不可漏气,冷凝器的另一端,用一段乳胶管连接一段玻璃管插入接收液内。 ③蒸馏完华,先将乳胶管连接的一段玻璃管拿出液面瑞关闭电炉。
④用蒸馏水冲

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