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动物油脂熔点测定

时间:2005/1/1 1:01:00 来源:网友
中华人民共和国国家标准
GB/T 12766-91
Animal fats and oils-Determination of melting point

1 主题内容与适用范围
  本标准规定了在常温下凝固的动物油脂熔点的测定方法。
  本标准适用于在常温下凝固的动物油脂的熔点测定。
2 引用标准  
 GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法
3 术语
  熔点:在规定条件下,在一个两端开口毛细管内的脂肪柱开始上升时的温度。
4 原理
  在规定条件下,把含有一已凝固的脂肪柱的毛细管浸入一规定深度的水中,按规定速率加温,把观察到的毛细管内脂肪柱开始上升时的温度作为熔点。
5 仪器和设备
5.1 毛细玻管:均质薄壁且两端开口,内径1.0~1.2mm,外径1.3~1.6mm,壁厚0.15~0.2mm,长度50~60mm。新的毛细管在使用前,需依次用铬酸洗液、水和丙酮彻底清洗,然后在烘箱中干燥。
5.2 温度计:校正过的,读数到0.1℃范围。
5.3 冷却水浴:用盐水或其他非凝固的液体注入,恒温在-10~-12℃,或用碎冰和盐混合达到该温度。
5.4 烧杯:500mL。
5.5 酒精灯。
6 试样
6.1 按GB 9695.19-88取样。
6.2 按附录A进行试验样品的制备。
7 分析步骤
7.1 毛细管装样
  取部分试样(见6章)于容器中,在高于样品熔点5~10℃的温度使之尽快融化。取毛细管2根,分别吸取已融化的试样,高度达10±2mm。迅速擦去粘附在管子外表面的脂肪后,立即把毛细管靠在冰块上,使脂肪凝固。 然后把管子放入冷却水浴(见5.3条)冷却5min。
7.2 测定
7.2.1 用一橡皮圈,把两根已装好试样的毛细管和温度计绑在一起,使靠近管子底部的脂肪柱与水银球相平。
7.2.2 在500 mL烧杯中,注入半杯预先烧开过并已冷却到l5℃的水,然后将绑好毛细管的温度计悬挂在水中,使水银球底部距离水面30 mm。
7.2.3 用酒精灯加热,控制水温上升速率为3~4℃/min,同时搅动杯中的水。
7.2.4 立即观察两根毛细管中的每一个脂肪柱开始上升时的水温,记录平均数作为一个测定的结果。
8 分析结果的计算
  当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.1℃。
9 允许差
  由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过0.5℃。
附 录A
            动物油脂 试样的制备     
              (补充件)
  本附录等效采用ISO 661-1980《动植物油脂──试样的制备》。
Al 主题内容与适用范围
  本附录规定了从动物油脂的实验室样品中制备试验样品的程序。
  本附录适用于动物油脂的试样制备。
  本附录不适用于乳化脂肪,如黄油、人造黄油、蛋黄油等等。
A2 术语
A2.1 实验室样品:实验室采收的,处于待制备状态的样品。
A2.2 试验样品:用于分析的,已制备过的样品。
A3 原理
  摇动脂肪状物质,使样品均匀成为液体,必要时,在适当温度下加热。需要时,过滤以分离不溶物,用无水硫酸钠进行干燥以除去水分。
A4 试剂
  无水硫酸钠。
A5 仪器和设备
A5.1 实验室常规仪器和设备。
A5.2 带温度调节的电烘箱。
A6 操作程序
A6.1 澄清无沉积物的液态样品
  将样品混匀,假如样品中含有水,会影响测定的结果,必须首先干燥样品,干燥时要小心,防止氧化。为此,可按每10g油或脂肪加1~2g无水硫酸钠,在调至高于熔点10℃, 但不超过50℃的烘箱中,用力搅拌并过滤。将滤液作为试验样品。
A6.2 混浊或带有沉积物的液态样品
  将实验室样品放入调至50℃的烘箱中,使样品温度上升到该温度,然后按A6.1所示进行操作。如果加热和搅拌后,样品还不完全透明,应将油置烘箱中保持50℃并用滤纸进行过滤,滤液必须完全澄清。将滤液作为试验样品。
A6.3 固态样品
  将固态实验室样品在烘箱中加热,至高于脂肪熔点10℃,使之融化。如果加热后样品清彻,则按A6.1中所示方法进行操作,如果混浊或含有沉积物,则按A6.2中所示方法进行操作。


附加说明:
    本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。
    本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。
    本标准由上海市食品公司卫生检测研究中心站负责起草。
    本标准主要起草人费莎、翟为安。

国家技术监督局1991-03-26批准 1991-12-01 实施

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