氨态氮测定法

ZB X 66031-87
Analysis of ammoniacal nitrogen

本方法适用于酿造酱油时在制品的氨态氮测定。
1 仪器
a. 500mL圆底烧瓶;
b. 氮气球;
c. 蛇形冷凝管、250mL锥形瓶、5mL移液管、滴定管。
2 试剂与溶液
2.1 0.1N盐酸标准溶液 量取分析纯盐酸9mL,加蒸馏水稀释至1000mL。标定与全氮测定相同,见ZB X 66026-87中2.7。
2.2 4%硼酸溶液 称取化学纯硼酸4g,加蒸馏水溶解至100mL。
2.3 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 见ZB X 66026-87中2.1。
2.4 氧化镁,分析纯
2.5 液体石蜡或食油
3 操作方法
精确称取样品5g (或吸取液体样品5mL),放入500mL圆底烧瓶中,加氧化镁1g,再加蒸馏水200mL,液体石蜡或食用油1～2滴 (消泡剂),连接好冷凝器及氮气球等蒸馏装置,并使冷凝管的下端出口伸入到接受器锥形瓶的液面内,锥形瓶内盛有4%硼酸溶液35mL及甲 基红-溴甲酚绿指示剂2～3滴。然后加热蒸馏,待蒸馏液蒸馏出约100mL即可。最后用 0.1N盐酸标准溶液进行滴定,至蔚蓝色消失呈暗红色为止。记下耗用毫升数(V)。再以蒸馏水代替样品,按照上述方法进行一次空白测定,其耗用0.1N盐酸标准溶液的毫升数为 Vo。
4 计算
　　　　　　　　　　　　　　　　　　(V -Vo)×N×0.017
　　 氨态氮 (以NH3计,g/100g或mL)= ━━━━━━━━━×100
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　5 　
式中:V--样品滴定耗用0.1N盐酸标准溶液数, mL;
　　Vo--空白滴定耗用0.1N盐酸标准溶液数, mL;
　　N--所用盐酸标准溶液的当量浓度, N;
0.017-- 氨的毫克当量数, g;
5--样品量 (g或mL)。
5 注意事项
5.1 同一样品,两次测定的滴定数误差不大于0.1mL。
5.2 如无氧化镁可用碳酸钠或碳酸氢钠代替,其数量与氧化镁相等,但不可用氢氧化钠或氢氧化钾代替。

附加说明:
　　　　本标准由商业部副食品局提出。
　　　　本标准由上海市酿造科学研究所起草。
　　　　本标准主要起草人须凤高。

中华人民共和国商业部1987-11-20批准 1988-07-01实施