中华人民共和国国家标准
食品添加剂 GB 13482-92 山梨醇酐单油酸酯(斯潘80)
Food additive Sorbitan monooleate(Span 80)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品添加剂山梨醇酐单油酸酯(斯潘80)的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于油酸与山梨醇酐酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。
分子式：C24H44O6。
相对分子质量：428.6(按1987年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB 8170 数值修约规则
GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
3 技术要求
3.1 外观：琥珀色至棕色粘稠油状液体。
3.2 鉴别试验：合格。
3.3 斯潘80应符合下表要求。
指 标 名 称 指 标
脂肪酸, ％ 71～75
多元醇, ％ 29.5～33.5
酸值, mgKOH/g ≤ 8
皂化值, mgKOH/g 145～160
羟值, mgKOH/g 193～210
水分, ％ ≤ 2.0
砷(以As计), ％ ≤ 0.0003
重金属(以Pb计), ％ ≤ 0.001
4 试验方法 本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用现行国家标准或行业标准的 分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 602及GB 603之规定制备。
4.1 鉴别试验
4.1.1 脂肪酸的鉴别 在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残液(4.2.3.2中的粘稠液C)的碘值为80～100 g碘/100g。
4.1.1.1 脂肪酸碘值的测定
4.1.1.1.1 试剂和溶液 四氯化碳；碘化钾溶液：100 g/L；韦氏液：配制方法见附录A(补充件)；硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)＝0.1mol/L；淀粉指示液：10 g/L。
4.1.1.1.2 分析步骤 称取0.25～0.30g4.2.3.2中的粘稠液C，精确至0.0002g。置于干燥的500mL碘量瓶中,加入10mL四氯化碳溶解试样。准确加入25.00mL韦氏液，塞紧瓶盖，用碘化钾溶液封口，置于暗处30min。然后加入15mL碘化钾溶液和100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶 液滴定至溶液呈淡黄色, 加入1mL淀粉指示液,用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。同时做一空白试验。
4.1.1.1.3 分析结果的表述 碘值x1(g碘/100g)按式(1)计算：
(Vo－V)·c×0.1269
x1＝───────────×100 ...................(1)
m
式中：Vo--空白所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V--试料所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；c--硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m--试料的质量，g；0.1269--碘的毫摩尔质量，g/mmol。所得结果应表示至一位小数。
4.1.1.1.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.5g碘/100g，取其算术平均值为测定结果。
4.1.2 多元醇的鉴别 在碱性皂化试样时回收的多元醇(4.3.2中的粘稠物D)与邻苯二酚显色试验合格。
4.1.2.1 试剂和溶液 a.硫酸；b.邻苯二酚溶液：100g/L，现用现配。
4.1.2.2 分析步骤 称取2g4.3.2中的粘稠物D，加入2mL邻苯二酚溶液，混匀。再加入5mL硫酸混匀，应显 红或红褐色。
4.2 脂肪酸含量的测定
4.2.1 原理 山梨醇酐酯通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离 后回收脂肪酸和多元醇。
4.2.2 试剂和溶液 a.95％乙醇；b．氢氧化钾；c.石油醚；d．硫酸溶液：1＋2。
4.2.3 分析步骤
4.2.3.1 皂化：称取约25g试样，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇(4.2. 2a)和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A，留作酸化用。
4.2.3.2 酸化、萃取分离：在加热搅拌下用硫酸溶液(4.2.2d)酸化溶液A，使其析出油状物，再加入过量10％的硫酸溶液。将此混合液移入500mL分液漏斗中，静置分层。将下层溶液移至第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，静置分层。下层溶液B转移至 800mL烧杯中；合并石油醚提取液与上层油状物于第一个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液和溶液B合并为溶液D，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚合并液于另一个800mL烧杯中，置于蒸汽浴上浓缩至约100mL，再移至预先在80℃恒重的250mL烧 杯中蒸发至粘稠状，在80℃干燥至恒重，得到回收脂肪酸的质量。称量后的粘稠液C留作 鉴别试验用。
4.2.4 分析结果的表述 脂肪酸百分含量(x2)按式(2)计算：
m2－m1
x2＝────×100 ..........................(2)
m
式中：m1--烧杯的质量,g;m2--烧杯加残留物的质量,g;m--试料的质量,g。所得结果应表示至一位小数。
4.2.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于1％，取其算术平均值为测定结果。
4.3 多元醇含量的测定
4.3.1 试剂、溶液及仪器 a.无水乙醇；b.氢氧化钾溶液：100g/L；c.G4玻璃漏斗。
4.3.2 分析步骤 用氢氧化钾溶液(4.3.1b)中和4.2.3.2中得到的溶液D至pH7(用pH试纸检验)。将此溶 液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。然后4次用150 mL热无水乙醇提取残留物中的多元 醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800 mL烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100 mL。再转移至预先在80℃恒重的250mL烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在80℃干燥至恒重。称量后的粘稠物D留作鉴别试验用。
4.3.3 分析结果的表述 多元醇百分含量(x3)按式(3)计算：
m2－m1
x3＝──── ×100 .......................(3)
m
式中：m1--烧杯的质量，g；m2--烧杯加残留物的质量，g；m--试料的质量，g。所得结果应表示至一位小数。
4.3.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于1％，取其算术平均值为测定结果。
4.4 酸值的测定
4.4.1 试剂和溶液 a.异丙醇;b.甲苯;c.氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)＝0.1mol/L；d.酚酞指示液：10g/L。
4.4.2 分析步骤 称取约2.5g试样，精确至0.001g。置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.1c)滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色即为终点。
4.4.3 分析结果的表述 酸值x4(mgKOH/g)按式(4)计算：
V·c×56.1
x4＝────── ................(4)
m
式中：V--氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m--试料的质量，g；56.1--氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。所得结果应表示至一位小数。
4.4.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。
4.5 皂化值的测定
4.5.1 试剂和溶液 a.95％乙醇;b.氢氧化钾乙醇溶液: c(KOH)＝0.5mol/L;c.盐酸标准滴定溶液: c(HCl)＝0.5mol/L;d.酚酞指示液：10 g/L。
4.5.2 分析步骤 称取约4 g试样,精确至0.001g。置于250mL磨口锥形瓶中，加入50mL氢氧化钾乙醇溶 液(4.5.1b)于水浴上，连接冷凝器，加热回流1h。稍冷后用10mL乙醇(4.5.1a)淋洗冷凝 器。取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液(4.5.1c)滴定至溶液的红色刚消失，加热试液至沸，若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。同时做一空白试验。
4.5.3 分析结果的表述 皂化值x5(mgKOH/g)按式(5)计算：
(Vo－V)·c×56.1
x5＝───────── ...................(5)
m
式中：Vo--空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V--试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； c--盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m--试料的质量，g；56.1--氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。所得结果应表示至一位小数。
4.5.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于1mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。
4.6 羟值的测定
4.6.1 试剂和溶液 a． 吡啶：以酚酞为指示剂，用c(HCl)＝0.1mol/L盐酸溶液中和； b． 正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(4.6.1d)中和；c.乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1＋3混匀，贮存于棕色瓶中；d.氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)＝0.5mol/L；e.酚酞指示液：10g/L。
4.6.2 分析步骤 称取约1.2g试样，精确至0.001g。置于250mL磨口锥形瓶中，加入5.0mL乙酰化剂(4.6.1c)，另取5.0mL乙酰化剂(4.6.1c)于第二只250 mL磨口锥形瓶中做空白试验。连接冷凝管, 在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL正丁醇(4.6.1b)冲洗冷凝管，然后拆下冷凝管。再用10mL正丁醇(4.6 .1b)冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(4.6.1d)滴定至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积V和Vo。为校正游离酸，称取约10g试样，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶(4.6.1a)，加5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(4.6.1d)滴定至溶液呈粉红色。记下所耗标准滴定溶液的体积VA。
4.6.3 分析结果的表述 x
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