1酒精度的测定
密度计法
依据不同的酒精溶液所对应的比重不同的原理,将葡萄酒中的酒精蒸馏出来,通过用比重计测量其比重,计算出酒精溶液的浓度。
1 步骤
用100ml容量瓶准确量取20℃酒样倒入1000ml圆底烧瓶中,再用约100ml水冲洗容量瓶,洗液一齐倒入圆底烧瓶中,置600W电炉上加热蒸馏(采用蛇形冷凝器)开启冷却水,用原容量瓶接收蒸馏液(以冷却水大小调节蒸馏温度,使蒸馏液的温度不超过25℃)。将蒸馏液摇匀倒入100ml量筒,选用合适的精密酒精计,眼睛平视,读数读弯月面下缘,同时记录下温度,查酒精温度、浓度换算表,得到被测酒样的酒精度。所得结果保留至1位小数。
2 结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过0.1%(v/v)。
3 检验时注意事项
3.1 被测样品酒精度在15%(v/v)以上时采用此方法。
3.2 酒精计的分度值为0.1或0.2%(v/v),所用酒精计必须经国家认可的计量部门检定。
3.3 测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法:用低真空连续抽气2分钟。
3.4 蒸馏液的温度应控制在20℃±5。
3.5 为避免蒸馏过程中乙醇蒸汽的逃逸而影响测定结果的准确性,蒸馏前必须检查蒸馏仪器的接口处是否严密。若出现漏气,必须重新测定。
3.6 对于挥发酸含量过高(以醋酸计超过1g/l)或二氧化硫含量过高的样品应根据总酸测定的结果,用1N的氢氧化钠对样品进行中和后再进行蒸馏。
2. 还原糖的测定
2.1斐林法
2.1.1 步骤
2.1.1.1 预备试验
取斐林氏A、B液各5ml,置于250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒样5ml,加热至沸腾。在沸腾状态下,用0.25%的葡萄糖溶液滴定至淡蓝色,加2滴1%的次甲基兰指示剂,继续滴定至蓝色完全消失,记录所消耗的葡萄糖溶液的毫升数。
2.1.1.2 正式试验
取斐林氏A、B液各5ml,置于250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒样5ml。然后加入比预备试验少1ml的0.25%的葡萄糖溶液,加热至沸腾并保持2分钟。加2滴次甲基兰指示剂,在沸腾状态下,在1分钟内用葡萄糖溶液滴定至终点,记录消耗的毫升数,读数至小数点后两位。
2.1.2 计算
还原糖(以葡萄糖计,g/L)=[(S-G×V)/5]×F×1000
式中:S-斐林氏A、B液各5ml,相当于葡萄糖的克数;
G-葡萄糖溶液的准确浓度,g/mL;
V-(两次滴定)耗用葡萄糖溶液的平均体积,mL;
5-取样体积,mL;
F-制备含糖5~8g/L试样时,酒样的稀释倍数;
所得结果保留至1位小数。
2.1.3 滴定结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过0.05mL。
2.1.4 检验时注意事项
2.1.4.1 测定的样品,含糖要在8g/L以下。含糖量较高的样品要进行合理的稀释,最好稀释后样品的还原糖含量应在5~8g/L。
2.1.4.2 样品要调整到20℃时取样。
2.1.4.3 测定含气葡萄酒时需排气后再取样。
排气方法:用低真空连续抽气2分钟。
2.1.4.4 注意正式试验滴定时应在3分钟内完成。
2.1.4.5 由于斐林氏A、B液的量对结果有影响,因此取样时一定要准确。
3 滴定酸的测定
3.1指示剂法(适用于白葡萄酒)(方法一)
3.1.1 步骤
用大肚吸管吸取调整至20℃的酒样5ml置于250ml三角瓶中,加入中性蒸馏水50ml,同时加入1%酚酞指示剂2滴,摇匀后立即用0.05M氢氧化钠溶液滴定至粉红色,30秒内不变色即为终点。记录下氢氧化钠消耗毫升数。读数至小数点后两位。
3.2 电位滴定法(适用于红葡萄酒)(方法二)
3.2.1 仪器
pH计
3.2.2 步骤
用大肚吸管吸取调整至20℃的酒样5ml置于100ml的烧杯中,加入中性蒸馏水50ml,同时加入1%酚酞指示剂2滴,放入磁力搅拌棒,将电极插入被测样液中,开搅拌器,立即用0.05M氢氧化钠溶液滴定至PH=9.0,即为终点,记录下消耗氢氧化钠的毫升数。读数至小数点后两位。
3.3 计算
总酸(以酒石酸计,g/L)=(M×V1×0.075/V2)×1000
式中:M-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1-消耗的氢氧化钠毫升数,mL;
V2-取样酒的体积,mL;
0.075-与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的酒石酸的质量。
S酒石酸=0.075; S苹果酸=0.067; S柠檬酸=0.064; S草酸=0.045
S醋酸=0.060; S琥珀酸=0.059; S乳酸=0.090; S硫酸=0.049
所得结果表示至1位小数。
3.4 结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过0.1mL。
3.5 检验时注意事项
3.5.1 滴定用容器(三角瓶或烧杯)应用中性蒸馏水冲洗干净。
3.5.2 样品要调整至20℃时取样。
3.5.3 测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法:用低真空连续抽气2分钟。
3.5.4 滴定前应注意碱式滴定管排出气泡,滴定前后应注意滴定管尖充满溶液且滴定管尖不挂液滴。
3.5.5 滴定时应注意滴定速度不能过快,接近终点时速度要放慢。
4挥发酸的测定
4.1 蒸馏滴定法(方法一)
4.1.1 仪器
挥发酸蒸馏装置见GB/T15038-94标准。
4.1.2 步骤
准确吸取20℃酒样10ml于内芯B中,打开冷凝水,将100ml容量瓶置于冷凝器下口接收蒸馏液,(挥发酸蒸馏装置操作方法按GB/T 15038-94进行),待蒸馏液达到100ml时放松C,停止蒸馏。
将蒸馏液加热至沸腾,加1%酚酞指示剂2滴,以0.05M氢氧化钠溶液滴定至粉红色,30秒内不褪色即为终点,记录下消耗氢氧化钠的毫升数。读数至小数点后两位。
4.1.3 计算
挥发酸(以乙酸计,g/L)=(M×V×0.060/10)×1000
式中:M-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V-消耗氢氧化钠的体积,mL;
0.060-与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的乙酸的质量;10-取样体积,mL。
若挥发酸含量接近或超过理化指标时,则需进行修正。
修正时,按下式换算:
酒中真实挥发酸(以醋酸计,克/升)=实测挥发酸-修正挥发酸
修正挥发酸=游离SO2(克/升)×1.875+结合SO2(克/升)×0.9375
式中:1.875-游离二氧化硫换算为乙酸的系数;
0.9375-结合二氧化硫换算为乙酸的系数;
结合二氧化硫=总二氧化硫-游离二氧化硫
所得结果表示至1位小数。
4.1.4 结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过平均值的5%。
4.1.5 检验时注意事项
4.1.5.1 测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法:用低真空连续抽气2分钟。
4.1.5.2 蒸馏装置蒸馏效果鉴定方法
4.1.5.3 以20mL蒸馏水为样品进行蒸馏,蒸馏出的水不应含有CO2。
4.1.5.4以20mL0.1mol/L乙酸为样品进行蒸馏,其回收率应大于或等于99.5%。
4.1.5.5以20mL0.1mol/L乳酸为样品进行蒸馏,其回收率应大于或等于0.5%。
5游离SO2的测定
5.1 直接碘量法(方法一)
5.1.1 步骤
吸取20℃的酒样25ml放入250ml碘量瓶中,加入少量碎冰块,加入1%淀粉指示剂1ml、1:3硫酸溶液5ml,立即用0.02M的碘液滴定至淡蓝色,保持30秒不变色即为终点,记下消耗碘液的毫升数。读数至小数点后两位。
5.1.2 计算
游离SO2(毫克/升)=(M×V×32/25)×1000
式中:M-碘标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V-消耗的碘液的体积,mL;
32-与1.00ml碘标准溶液相当的以毫克表示的二氧化硫的质量;
25-取样体积,mL。
所得结果表示至整数。
5.1.3 结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不