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酸度计

时间:2015/3/12 14:44:00 来源:网友

pH计,是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值,pH计被广泛应用于环保、污水处理、科研、制药、发酵、化工、养殖、自来水等领域。该仪器也是食品厂、饮用水厂办QS、HACCP认证中的必备检验设备。

人们根据生产与生活的需要,科学地研究生产了许多型号的酸度计:

按测量精度

可分0.2级、0.1级、0.01级或更高精度。

按仪器体积

分为笔式(迷你型)、便携式、台式还有在线连续监控测量的在线式。

根据使用的要求

笔式(迷你型)与便携式pH酸碱度计一般是检测人员带到现场检测使用。

选择pH酸碱度计的精度级别是根据用户测量所需的精度决定,而后根据用户方便使用而选择各式形状的pH计。

◆按便携性分的,分为:便携式pH计,台式pH计和笔式pH计。

◆按用途分为:实验室用pH计,工业在线pH计等。

◆按先进程度分为经济型pH计,智能型pH计,精密型pH计或分为指针式pH计,数显式pH计。

◆笔式pH计,一般制成单一量程,测量范围狭,为专用简便仪器。

便携式和台式pH计测量范围较广,常用仪器,不同点是便携式采用直流供电,可携带到现场。实验室pH计测量范围广、功能多、测量精度高。

工业用pH计的特点是要求稳定性好、工作可靠,有一定的测量精度、环境适应能力强、抗干扰能力强,具有模拟里量输出、数字通讯、上下限报警和控制功能等。

级别精准度

酸度计的级别和仪器的准确度是不同的两个概念,仪器级别与其准确度并不完全一致。酸度计的级别是按其指示器(简称电计)的分度值(分辨率或最小显示值)表示的,例如:分度为0.1pH的仪器称为0.1级仪器;最小显示值为0.001pH的仪器称为0.001级仪器,等等。而仪器的准确度是电计与电极配套测试标准溶液的综合误差,它不仅与电计有关,而且与玻璃电极和参比电极更有关。从实际使用要求出发,电计的分度值为0.1~0.001pH,如果有必要的话,依当前的科技水平,完全可以制作出更精密的电计。但是,由于结构和制造等方面的原因,常用电极的性能还不能达到完全理想的程度。玻璃电极的重复性误差和参比电极的溶液接界电势稳定性都不优于0.01pH。因此,电计的分辨率再高,仪器测试准确度都难优于0.01pH。但是,选择高分辨率的仪器可以最大限度地克服或消除电计对测试误差的影响。由于要使电计达到满意的精度已不成问题,所以都在仪器的智能化,人性化,可靠性,操作简便以及性价比等方面不断创新和提高。酸度计的级别与其测试准确度的关系在酸度计国家计量检定规程(JJG119-84)中规定如下:

PH酸度计仪器的级别0.2级0.1级0.02级0.01级0.001级

分度值或最小显示值(pH)0.20.10.020.010.001

电计示值误差(pH)±0.1±0.05±0.01±0.01±0.002

配套测试示值总误差(pH)±0.2±0.1±0.02±0.02±0.01

注:配套测试时的测试范围应控制在pH3~pH10内。从上表可以看出,对于0.01级以下的酸度计,示值总误差数值等于其级别,对于0.01级的酸度计,示值总误差为0.02pH,对于0.001级酸度计,其示值总误差也只能达到±0.01pH,而且此时需要使用一级pH标准物质才能得到保证。(注意:pH国家标准物质分一级和二级两种,一般酸度计常用的是二级pH标准物质。)

在进行操作前,应首先检查电极的完好性。甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛,以下主要讨论复合电极。

实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主要是以国外企业生产为主。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸馏水进行冲洗,然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定,即用pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液进行定位,调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节,如无法调节到,则需更换电极。非封闭型复合电极,里面要加外参比溶液即3 mol/L氯化钾溶液,所以必须检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氯化钾溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并检查溶液中是否有气泡,如有气泡要轻弹电极,把气泡完全赶出。

在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下,使小孔露在外面,否则在进行分析时,会产生负压,导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换,会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原,封住小孔。电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在3 mol/L氯化钾溶液中,以保持电极球泡的湿润,如果电极使用前发现保护液已流失,则应在3 mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时,以使电极达到最好的测量状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理,放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的,这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低,导致在测量时电极反应不灵敏,最终导致测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。

电极使用

1、玻璃电极插座应保持干燥、清洁,严禁接触酸雾、盐雾等有害气体,严禁沾上水溶液,保证仪器的高输入阻抗。

2、 不进行测量时,应将输入短路,以免损坏仪器。

3、 新电极或久置不用的电极在使用前,必须在蒸馏水中浸泡数小时。使电极不对称电位降低达到稳定,降低电极内阻。

4、 测量时,电极球泡应全部浸入被测溶液中。

5、 使用时,应使内参比电极浸在内参比溶液中,不要让内参比溶液倒向电极帽一端,使内参比悬空。

6、 使用时,应拔去参比电极电解液加液口的橡皮塞,以使参比电解液(盐桥)借重力作用维持一定流速渗透并与被测溶液相通。否则,会造成读数漂移。

7、 氯化钾溶液中应该没有气泡,以免使测量回路断开。

8、 应该经常添加氯化钾盐桥溶液,保持液面高于银/氯化银丝。

校准溶液

pH测量一定要标定校准吗?

pH测量通常有比色法(pH试纸或比色皿)和电极法二种。比色法当然不要标定,而电极法就一定要标定,因为电极法pH测量就是将未知溶液与已知pHs值的标准溶液在测量电池中作用比较测定,这是电极法pH测量的“操作定义”所决定的。

pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。

尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。

其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。

校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:

⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.

⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.

⑶定位或斜率调节器被误动;

⑷测量过酸(pH<


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