脂肪酸分析
一．分析原理
将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
二．脂肪酸甲酯的制备
1.液态油样：
取油样200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷(2：1)2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min，加水至刻度，取上层溶液进样(0.2uL)分析。
2.固态牛羊脂肪酸酯化法：
乙醚甲酯化
取约0.1克样品于10ml容量瓶中，加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后，滴加硫酸(分析级)5-8滴，充分摇匀后，放置10min，加3-4ml蒸馏水，0.5-1.0ml乙醚，剧烈摇动，萃取1min，静置分层后，取上层清液0.5ul进样。
三．仪器及材料
1．气相色谱GC
a)氢焰检测器(FID)
b)气源：氮气，氢气，空气。
2．数据处理：N2000工作站及电脑
3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱。
4．分析级：乙醚，正己烷，甲醇，kOH(NaOH)，蒸馏水
5．10ml容量瓶
四.仪器的控制
分析条件：
柱温：190℃
气化：260℃
检测：250℃
灵敏度：3
载气：0.1MP
进样量：0.2uL
五．分析谱图(略)
大豆油分析谱图：
花生油分析谱图：
菜子油分析谱图：
芝麻油分析谱图：
牛羊油分析谱图：
牛羊油(硬脂酸)分析谱图：
油中溶剂残留检测
正己烷(六号溶剂)
一．分析原理
食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：≤100ppm，≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。
二．仪器及材料
1．GC-5890气相色谱
a).氢焰检测器(FID)
b).气源：氮气，氢气，空气。
2．数据处理：N2000工作站及电脑
3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱。
4．分析级：正己烷
5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器
三．分析方法
1.无溶剂机榨油
2.正己烷(分析级)
3.标准油样精确称取０.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100ppm
4测定方法：标准曲线
取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g，8g，6g，4g，2g，0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg，20，40，60，80，100)，塞紧，混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
5样品分析；
称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
四.仪器的控制
分析条件：
柱温：85℃
气化：120℃
检测：120℃
灵敏度：3
载气：0.1MP
进样量：1ml
