1 主题内容与适用范围
本标准规定了水果中乙氧基喹残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定法。
本标准适用于苹果等水果中乙氧基喹残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过1500件为的检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级。
2.2 抽样数量
批量，件 最低抽样数，件
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～1500 15
2.3 抽样方法
按2.2规定的件数随机逐件开启。每件至少取500g作为原始样品。原始样总量不得少于4kg。加封后，标明标记并及时送实验室。
2.4 试样制备
随机分取有代表性样品，取可令部分切碎，用四分法缩分出1kg左右，于高速组织捣碎机中，捣碎成果浆状，均分成两份，装入洁净容器内、密封、标明标记。
2.5 试样保存
将试样于-18℃冷冻保存。
注:在抽样和制样操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
水果中残留的乙氧基喹采用正己烷提取。经蒸馏水清洗后，直接用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，以禾大壮作内标进行定量。
3.2 试样和材料
除特殊规定外，试剂均匀分析纯；水为蒸馏水或相适应的去离子水。
3.2.1 正己烷:分析纯，重蒸后收集68～69℃馏分。
3.2.2 无水硫酸钠:分析纯。
3.2.3 N,N-六甲撑硫赶氨基甲酸乙脂(又名禾大壮):纯度＞99.0%。
3.2.4 乙氧基喹:纯度＞98.0%。
3.2.5 标准溶液配制:准确称取适量的乙氧基喹和禾大壮标准品，分别用正己烷溶解，并配制成浓度为1.000mg/mL的储备液。根据需要将储备液稀释成适用浓度的标准工作液，其中乙氧基喹浓度为10μg/mL或与样液中乙氧基喹浓度相近，禾大壮浓度为20μg/mL。临用时新配。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪配备氮磷检测器。
3.3.2 振荡器。
3.3.3 锥形瓶，250mL。
3.3.4 容量瓶，50，100mL。
3.3.5 微量注射器，10μL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
准确称取约10g试样(精确到0.1g)于锥形瓶中。加入约20g无水硫酸脱水后，再加入45mL正己烷和1mL20μg/mL禾大壮内标溶液。振荡20min，过滤，用正己烷洗涤残渣。合并提取液，定容于50mL容量瓶中，混匀。吸取5mL正己烷提取液于10mL有刻度的离心管中， 加入5mL蒸馏水，振摇。待溶液分层后，取上层正己烷提取液供气相色谱测定。
3.4.2 测定
3.4.2.1 色谱条件
a. 色谱柱:玻璃柱2m，内径3mm，填充柱为3%(m/m)OV-101涂于Chromosorb W HP(100～120目)
b.色谱柱温度:150℃。
c. 进样口温度:200℃。
d. 检测器温度:220℃。
e. 氮气:纯度≥99.99%；流速46mL/min。
f. 空气:140mL/min。
g. 氢气:23mL/min。
3.4.2.2 色谱测定
分别将等体积的标准工作液、样液注入气相色谱仪。禾大壮出峰保留时间约为3.8min，乙氧基喹出峰保留时间为5.8min。
3.4.3 空白试验:除不称取试样外，余均按上述步骤进行。
3.4.4 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙氧基喹含量:
Cs×A×Asi×M1
X=-------------------------------------
Csi×Ai×As×M
式中:X——试样中乙氧基喹含量，mg/kg；
Cs——标准工作液中乙氧基喹浓度，μg/mL；
Csi——标准工作液中禾大壮浓度，μg/mL；
A——样液中乙氧基喹色谱峰面积积分值μVsec(或峰面积，mm2)；
Ai——样液中禾大壮色谱峰面积积分值μVsec(或峰面积，mm2)；
As——标准工作液中乙氧基喹色谱峰面积积分值μVsec(或面积，mm2)；
Asi——标准工作液中禾大壮色谱峰面积积分值μVsec(或面积，mm2)；
Mi——样液中禾大壮总添加量，μg；
M——试样质量，g。
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法的测定低限为0.05mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据
乙氧基喹浓度在0.050～2.000mg/kg范围内，回收率为97.3%～100.2%。
