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秦皮性状鉴别

时间:2014/10/13 9:53:00 来源:网友

性状鉴别

枝皮呈卷筒状或槽状,长10-60cm,厚1.5-3mm。外表面灰白色、灰棕色至黑棕色或相间呈斑状,平坦或稍粗糙,并有灰白色圆点状皮孔及细斜皱纹,有的具分枝痕;内表面黄白色或棕色,平滑。质硬而脆,断面纤维性,黄白色。无臭,味苦。干皮为长条状块片,厚3-6mm。外表面灰棕色,有红棕色圆形或横长的皮孔及龟裂状沟纹。质坚硬,断面纤维性较强。 显微鉴别大叶梣树皮横切面:木栓层为5-10余列细胞。栓内层为数列多角形厚角细胞。皮层较宽,纤维或石细胞单个散在或成群。中柱鞘部位有石细胞及纤维束组成的环带。韧皮射线宽1-3列细胞;韧皮纤维束成层排列,每层2-10列纤维,纤维壁极厚,胞腔点状,纤维层中有时伴有石细胞。该品薄壁细胞含多数淀粉粒和草酸钙砂晶。

理化鉴别

1.取药材少许,加热水浸泡,浸出液在日光下可见碧蓝色荧光。(检查马栗树皮甙和马栗树在素)

2.取粉末1g,加95%乙醇10ml,回流10min,滤过,取醇溶液2滴入试管中,加水10ml稀释,在反射光下显天蓝色荧光(检查马栗树皮甙)。另取醇溶液1ml,加1%三氯化铁试液2-3滴,呈暗绿色,再加氨试液3滴,以5倍水稀释,对光观察显深红色。(检查马栗树皮素)

3.薄层色谱取粉末1g,加乙醇10ml,加热回流10min,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取马栗树皮甙和马栗树皮素,加乙醇制成每1ml各含5mg的混合溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-乙醇(3:4:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

含量测定对照品溶液的制备精密称取经80℃干燥至恒重的秦皮甲素对照品20mg,置10ml量瓶中,加乙醇适量,振摇使溶解,必要时可微温加热,放冷,加乙醇至刻度,摇匀,即得。标准曲线的制备精密吸取对照品溶液30μl、50μl、70μl、90μl与110μl,照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,沿硅胶G薄层板的起始线分别点成3~5cm的长条(据点样量的多少而定),以正丁醇-氯仿-甲苯-甲酸(8:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视定位,分别刮取对照品条斑置具塞锥形瓶中。同时刮取同一薄层板下端与条斑等面积的硅胶G作为空白,置另一具塞锥形瓶中,各瓶均精密加入乙醇10ml,45℃水浴小心加热30分钟,放冷,滤过,取续滤液,照分光光度法(附录ⅤA),在336nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法取该品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置50ml具塞锥形瓶中,精密加入乙醇10ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液50μl,沿硅胶G薄层板的起始线点成5cm的长条,另精密吸取对照品溶液5μl,点于供试品条斑一侧间隔1。5cm处,作为对照。置紫外光灯(365nm)下检视,刮取与对照品色谱中斑点相应位置上的供试品色谱中的条斑,照标准曲线的制备项下的方法,自“置具塞锥形瓶中”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中秦皮甲素的重量,计算,即得。



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