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DL-色氨酸

时间:2017/9/6 15:31:00 来源:网友

分子式C11H12N2O2                                                       

分子量204.23

本品在105℃干燥3h后定量时,DL-色氨酸含量为98.5%以上。

1.性状

本品是白色~黄白色的结晶或结晶性粉末,无臭或稍有臭气,稍有甜味①。

2.鉴定试验

(1)本品的水溶液(1→500)无旋光性。

(2)本品0.1g中加水50mL,加热溶解,冷却后取10mL,加对二甲基氨基苯甲醛试液5mL及稀盐酸2mL,水浴加热5min呈现红紫~蓝紫色②。

3.纯度试验

(1)溶解性  将本品0.5g溶于0.5mol/L氢氧化钠溶液10mL时,其颜色不得深于标准溶液C。其浊度几乎是透明的。

(2)酸碱性  本品水溶液(1→500)的pH值用玻璃电极法测定应是5.5~7.0。

(3)氯化物  取本品0.5g,进行氯化物的常规试验,其量应在0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下③。

(4)铵盐  按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验(5)进行。但氨标准溶液用2mL④。

(5)砷  将本品0.5g在1mol/L盐酸3mL及水2mL的混液中加热溶解,作为检液进行砷的常规试验时,应符合要求⑤。

(6)重金属  在强热残留物试验中得到的残留物上加盐酸1mL及硝酸0.2mL,水浴蒸发至干,再加稀盐酸1mL及水15mL,加热溶解,冷后加酚酞试液1滴,滴加氨水至溶液呈现微红色为止,然后加稀醋酸2mL,必要时过滤,再加水至50mL,加硫化钠试液3滴,放置5min,溶液的颜色,不得深于铅标准溶液2mL中加稀醋酸2mL、水50mL、硫化钠试液3滴放置5min时溶液的颜色⑥。

(7)其它的氨基酸  按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验(8)进行⑦。

4.干燥失重

本品在105℃干燥3h,失重应在0.3%以下。

5.强热残留物

本品1g放到石英或瓷制的坩埚中进行强热残留物的试验,其量应在0.1%以下。

6.定量法

本品在105℃干燥3h后精确称量约0.3g,以下按“DL-丙氨酸”的定量法进行。

0.1mol/L过氯酸溶液 1mL=20.42mg C11H12N2O2

注  解

①L-色氨酸有苦味,而D-色氨酸的甜味经蔗糖还强。DL-色氨酸用含水乙醇再结晶时,得到有光泽无色薄六扁板片状的结晶。在水中溶解度30℃是0.25g/dl。

②称为Neubauer-Rhode反应,也用于定量(→分析法)。

③Cl的限量是0.021%。

④NH4限量是0.02%。

⑤As2O3的限量是2ppm。

⑥Pb的限量是0.002%即20ppm。因本品有颜色,用强热残留物试验中得到的残留物进行试验。

⑦本条件中色氨酸的Rf值是0.43。其它的氨基酸的检出量,酸性及中性氨基酸大约是0.05~0.1μg。


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