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盐酸硫胺素

时间:2017/9/4 15:02:00 来源:网友

分子式C12H17ClN4OS·HCl                                         分子量337.27

本品在105℃干燥2h后,定量盐酸硫胺素(C12H17ClN4OS·HCl)的含量为98~102%。

1.性状

本品为白色的微细结晶或结晶性粉末,无臭,或稍有特异性臭气①。

2.鉴定试验

(1)取本品5mg,溶于0.5mol/L氢氧化钠溶液5mL和铁氰化钾试液0.5mL的混合液中,加异丁醇5mL,用力振荡2min,放置,溶液分为两层,从上方用紫外线照射,从与照射方向成直角的位置观察上层液的上部时,可见到蓝紫色的荧光。此荧光在溶液变成酸性时消失,变为碱性时则再现②。

(2)本品的水溶液(1→50)加氯化汞试液产生白色,加碘液产生红褐色,加碘化汞钾试液带黄白色,加苦味酸试液产生黄色沉淀或混浊③。

(3)取本品5mg,溶于醋酸铅试液1mL和氢氧化钠溶液(1→10)1mL的混合液中,溶液呈黄色,在水浴上加温呈褐色,放置后,产生黑褐色的沉淀④。

(4)本品呈氯化物的常规鉴定试验反应⑤。

3.纯度试验

(1)溶解性  将本品1g溶于水至10mL时,溶液颜色不应深于在0.05mol/L重铬酸钾溶液1.5mL中加水至100mL的溶液的颜色⑥。

(2)酸碱性  本品水溶液(1→100)的pH值应在2.7~3.4之间。

(3)硫酸盐  取本品0.5g,进行硫酸盐的常规试验时,其量在0.005mol/L硫酸0.5mL对应量以下⑦。

(4)氢溴酸盐  将本品7mg溶于0.1mL水中,取1滴放到小瓷皿上,加一滴荧光素试液,然后加冰醋酸及过氧化氢等容易混合液1滴,充分混合后,置于水浴上蒸发至干,残渣不得呈现红色⑧⑨。

4.干燥失重

本品在105℃干燥2h,失重必须在5%以下⑩。

5.强热残留物

本品的强热残留物必须在0.2%以下 * 。

6.定量法

本品在105℃干燥2h后,精确称量约0.1g,溶于0.001mol/L盐酸中至1000mL,取2mL加0.001mol/L盐酸至100mL,此液分别加到A、B两个带塞的离心管中,每支加2mL,将标准盐酸硫胺素溶液加到C、D两个带塞的离心管中,每支2mL。然后在A、B、C、D中分别加氯化钾·盐酸试液3mL。A及C管中分别加溴化氰试液3mL,振荡混合后分别迅速加入氢氧化钠溶液(3→10)2mL,混合振荡,再准确地各加入异丁醇15mL,密封,用力混合振荡2min。在B及D管中分别加氢氧化钠溶液(3→10)2mL,溴化氰试液3mL,混合振荡,再准确地各加入异丁醇15mL,密封,用力振荡2min。把A、B、C、D管缓慢地分离2min后,将每管异丁醇层分别转移到另外的试管中,分别缓慢地加入无水硫酸钠1g,缓慢地振荡混和,放置,取澄清的异丁醇层。在各异丁醇液的激发波长约370nm处,最大吸收峰的波长约440nm处,测定每管异丁醇层发出的荧光强度,分别以a、b、c、d代表其值,利用下式求出含量 * 。

注  解

①本品一般是单斜晶系的针状或板状结晶的α型,β型是斜方晶系的微细针状晶,味苦,纯品无臭,一般因含微量硫黄的分解产物有米糠臭气。mp(分解)约248℃,干燥状态在空气中稳定,对热稳定(约170℃),但易吸湿,长期保存时慢慢分解着色。在水溶液中,在pH2~4范围内比较稳定,可是在碱性下不稳定。紫外线可使其分解。

本品1g可溶于1mL水中。在甲醇、乙醇、丙酮中对应其含水率溶解度增大。不溶于醋酸乙酯、丁醇、苯、氯仿中。

②是硫胺素特有的硫化物反应。在硫胺素中加入碱性铁氰化钾溶液产生荧光物质的硫胺荧(Thioohrome),此化合物溶于异丁醇层中。

③是根据氨基或者季铵盐基生物碱类似的反应,可是在稀薄溶液中不明显。

④调成碱性时,则噻唑坏断裂,将从巯基脱下的S离子做为硫化铅检出。

⑤是盐酸盐的反应。

⑥检验呈色性不纯物质的限量。FCC的规定也一样。

⑦是合成反应过程中混入的不纯物质,SO4允许限量是0.05%。

⑧检验反应中间体氢溴酸盐。氢溴酸与过氧化氢反应,溴游离,遇荧光素,生成曙红产生红色。

⑨FCC中,有硝酸盐的规定。关于溶液性质,硫酸盐及氢溴酸盐没有规定。

⑩放置在空气中吸收水分约变成4%。在FCC为5%以下(105℃,2h)

* FCC也是0.2%以下。

* 在硫胺素中加溴化氰和碱时,氧化产生具有蓝紫色荧光的硫胺荧。将硫胺荧转移到异丁醇中,对其荧光强度和标准品进行比较定量。

作为氧化剂,除溴化氰以外,还有铁氰化钾,前者硫胺荧的生成率好,约为100%。另外先加碱,即使再加溴化氰也不能生成硫胺荧,所以将这个反应作为空白试验。另外溴化氰有剧毒,所以处理时必须十分注意。


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