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DL-蛋氨酸

时间:2017/8/24 15:30:00 来源:网友

分子式C5H11NO2S                                                   

 分子量149.21

本品在105℃,干燥4h后定量,含98.5%以上DL-蛋氨酸(C5H11NO2S)。

1.性状

本品为白色的薄片状结晶或结晶性粉末,有特殊的臭气,稍有甜味①。

2.鉴定试验

(1)在5mL本品水溶液(1→1000)中,加茚三酮试液1mL,加热3min,呈现红紫~蓝紫色②。

(2)本品的水溶液(1→100),无旋光性。

(3)取饱和无水硫酸铜的硫酸1mL,加本品25mg,呈现黄色③。

(4)将本品5mg溶于5mL水中,加氢氧化钠试液2mL,充分搅拌混和,加亚硝酰铁氰化钠试液0.3mL再充分搅拌混合,在35~40℃加温10min后,冷却2min,加入稀盐酸2mL,充分搅拌混和,呈现红紫色④。

3.纯度试验

(1)溶解性  本品0.5g,溶于20mL水中时,溶液应无色、透明。

(2)氯化物  取本品0.5g,加稀硝酸6mL及水至40mL,以此为检液。另外取0.01mol/L盐酸0.3mL,加稍硝酸6mL及水至40mL,以此为对照液。在两液中,各加硝酸银试液10mL,搅拌混合,放置5min时,检液呈现的浊度,应在对照液呈现的浊度以下⑤。

(3)硫酸盐  取本品0.5g,进行硫酸盐的常规试验时,其量在0.005mol/L硫酸0.5mL的对应量以下⑥。

(4)铵盐  按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验(5)进行。但氨标准溶液用2mL⑦。

(5)砷  将本品1g加到100mL分解烧瓶中,加硫酸5mL及硝酸5mL加热,再不断追加硝酸每次2~3mL,继续加热至溶液呈现无色~淡黄色为止。冷后加饱和草酸铵溶液15mL,加热到产生白烟为止,并浓缩到2~3mL。冷后加水至10mL,取其5mL,作为检液进行砷的试验,应符合要求。但标准色是取砷标准溶液2mL到分解烧瓶中,加硫酸5mL及硝酸5mL加热,以下和试样同样操作⑧。

(6)重金属  取本品1g,加稀醋酸2mL及水约30mL,以此为检液进行重金属的常规试验,其量应在0.002%以下⑨。

4.干燥失重

本品在105℃干燥4h,失重应在0.5%以下。

5.强热残留物

本品的强热残留物应是0.1%以下。

6.定量法

本品在105℃干燥4h后,精确称量约0.3g,放到碘瓶中,加水100mL、磷酸氢二钾5g、磷酸二氢钾2g及碘化钾2g,搅拌混合溶解。然后加0.1mol/L碘溶液50mL,盖塞,充分混合振荡,放置在暗处30min后,过剩的碘用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定(指示药淀粉试液)。另外用同样方法进行空白试验⑩。

0.1mol/L碘溶液1mL=7.460mg C5H11NO2S


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