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L-缬氨酸

时间:2017/8/22 15:01:00 来源:网友

分子式C5H11NO2                                                         

分子量117.15 

本品在105℃干燥3h后定量,缬氨酸(C5H11NO2)含量为98.5%。
1.性状
本品是白色的结晶或结晶性粉末,无臭,或稍有特异的味①。
2.鉴定试验
在本品水溶液(1→10000)5mL中加茚三酮试液1mL,加热3min呈现红紫~蓝紫色②。
3.纯度试验
(1)溶解性  本品0.5g溶于水20mL,溶液应无色透明。
(2)酸碱性  本品水溶液(1→30)的pH值用玻璃电极法测定应是5.5→7.0③。
(3)比旋光度  本品在105℃干燥3h后,精确称量约4g,溶于6mol/L盐酸中定容至50mL,
(4)氯化物  取本品0.3g,进行氯化物的常规试验,其含量应在0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下④。
(5)铵盐  按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验(5)进行。但氨标准溶液用2mL⑤。
(6)砷  将本品0.5g溶在水10mL中,作为检液进行砷的常规试验,应符合要求⑥。
(7)重金属  将本品0.5g加稀醋酸2mL及水30mL作为检液进行重金属的常规试验,其量应在0.002%以下⑦。
(8)其它的氨基酸  按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验(8)进行⑧。
4.干燥失重
本品在105℃干燥3h,失重应在0.3%以下。
5.强热残留物
本品的强热残留物应在0.1%以下。
6.定量法
按“DL-丙氨酸”的定量法进行。
0.1mol/L高氯酸溶液1mL=11.71mg C5H11NO2
注  解
①本品利用水或乙醇再结晶得无色板状或鳞片状结晶。对水溶解度(g/dL)如下:

温度℃
0
25
50
60
溶解度
8.34
8.85
9.62
10.24

②利用茚三酮显色机制(→甘氨酸)。
③本品的解离常数pKCOOH=2.32,PkNH3=9.62,pI=5%。
④Cl的限量约0.041%。
⑤NH4的限量约0.02%。
⑥As2O3的限量为2ppm。
⑦Pb的限量是20ppm。
⑧本条件缬氨酸的Rf值约是0.51。其它氨基酸的检测界限,在酸性,中性氨基酸约是0.05~0.1mg。

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