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食品检验湿法消解过程和机理探讨

时间:2017-7-19 15:21:00 来源:食品伙伴网
陈庆胜 李敏
(广州市萝岗区疾病预防控制中心,广东广州,510530)
近年来微波消解得到广泛研究,各种消解方法比较的文章也层出不穷。笔者在长期样品前处理工作中,通过对湿法消解过程观察,着重探讨湿法消解过程机理,为湿法消解操作提供经验参考。
1 湿法消解体系的选择
1.1 湿法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢等,利用其酸性及氧化性破坏样品结构。酸的物理化学性质如下:
图片
其氧化性排序应该为:高氯酸>硝酸>硫酸>过氧化氢
1.2 根据样品基体的不同选择合适的湿法消解体系。容易被氧化消解的样品基体选择用单一硝酸即可,难消解的可选择硫酸一硝酸体系,硫酸一高氯酸一硝酸体系等
2 消解过程描述
以较难消解的食用油为例,选择硫酸一高氯酸一硝酸体系进行消解,探讨湿法消解过程和作用机理,以达到快速、安全的消解要求。
取0.5g食用油样品,加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml,先低温消解(电炉温度约200℃),待达到硝酸分解温度、冒棕色烟且液面起大量泡沫,轻摇三角瓶等反应平稳后,置于平板电炉(400℃)升温;待瓶内液面起大量细泡沫并有反应物中心,且出现少量白烟时,开始摇动三角瓶并滴加硝酸,控制滴加速度以调节三角瓶内反应速度,防止样品炭化,也不可滴加太快使温度降低反应变慢。当三角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时,溶液变透明,停止摇动三角瓶,置于400℃升温至冒高氯酸烟(白色浓烟),此时瓶内液体有可能再出现棕黄色,这是难消解的有机物被消解的过程,继续消解至冒硫酸烟(沉于瓶内白烟),这时瓶内液体已经澄清,所剩液体约2ml为硫酸,取下放冷定容。该消解过程处理单个样品时间约20min,即使消解难以消解的食用油(0.5g)消耗硝酸不到10mL(约6~7mL),高氯酸3mL,硫酸2mL。此消解过程中控制温度及反应速度需经过一定的实验操作经验积累,是做好湿法消解的难点。
3 硫酸- 高氯酸-硝酸体系消解过程反应机理探讨
该体系消解反应分三个过程,第一步以硝酸为消解主体(室温到120℃);第二步以高氯酸为消解主体(约140~200℃),并与硝酸协同消解;第三步以硫酸为消解主体(约200~290℃)。下面分步探讨硫酸一高氯酸一硝酸体系消解过程。
第一步,硝酸为主体温度下的消解,从室温升到约120℃,此过程中随着温度升高,硝酸的氧化性增强,达到硝酸分解温度时反应加速进行,冒大量棕色烟,其中易消解的有机物先被消解,部分粉末状样品和低碳有机物此阶段可能会产生大量气泡,这时需轻摇三角瓶控制反应温度和速度,以免样品溢出三角瓶。
第二步,高氯酸为主体温度下(约150~200℃)与硝酸共同作用的消解,随着硝酸的蒸发,溶液温度由以硝酸为主体的温度升高到以高氯酸为主体的温度。这时浓热高氯酸体现出其强氧化性,由于高温氧化过程,有机物易脱水炭化,所以要滴加硝酸以补充氧化剂,并可以控制温度。此时氧化反应相当剧烈,控制滴加硝酸,即使难以消解的食用油,用约1~2mL硝酸均可消解至溶液透明,但此时溶液内的有机物并未消解完全。
第三步,硫酸为主温度下的消解约200到290℃。该阶段随着高氯酸的消解消耗和挥发,温度升高到以硫酸为主体的温度,高温下硫酸与高氯酸共同作用将最后难消解有机物消解完全,并将高氯酸赶净。
4 讨论
用经典的湿法消解样品,在了解消解反应过程机理的基础上处理样品,同样可以达到快速、安全的要求。难以消解的食用油仅需硫酸2mL,高氯酸3mL,硝酸不到10mL,20个样品消解处理时间约2.5小时。相对微波消解等方法优点在于,可凭经验控制温度和反应速度,可以对应不同基体样品同时消解,样品处理速度快,方法设备普及,试剂消耗少,实际工作中可以和其他方法互补使用。但湿法消解工作强度度大,若通风条件不好长期操作会影响操作员健康。
样品基体不同,消解时酸的选择和加入顺序也不同,例如乳制品选择硫酸-硝酸体系,应先加硝酸再加硫酸,否者被炭化包裹,消解不易进行。香精等低碳有机机体只能先加硝酸消解。食用油消解要先加硫酸,再加硝酸、高氯酸,否则先加硝酸易形成硝酸甘油脂类,易爆燃;如先加高氯酸再加硝酸、硫酸不用加热即可能引起爆燃,所以在湿法消解时要注意消解用酸的选择和加入顺序。

参考文献
[1]侯天平,王松君,曹林等.微波消解ICP—AES法检测动物毛被中微量元素的方法研究[J].光谱学与光谱分析,2008,28(8):1933—1937.
[2]寇志华,丁新民瑚亚奇,贾永强.奶粉中锌、铁、钙的火焰原子吸收测定法[J].职业与健康,2007,23(9):707—709.


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