1. 样品的采集、制备和保存
1.1样品的采集
从大量的检测对象中取有代表性的一部分样品供分析化验用，叫做采样。
1.1.1正确采样的重要性
采取的样品要有代表性。
1.1.2采样的方法
样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法。随机抽样可以避免人为的倾向性，但是对难以混匀的食品（如黏稠液体、蔬菜等）的采样，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样。因此，采样通常采用几种方法相结合的方式。具体的取样方法，因分析对象的性质而异。
（1）均匀固体物料（如粮食、粉状食品）
确定采样件数：有完整包装（袋、桶、箱等）的：可按总件数1/2的平方根确定采样件数，然后从样品堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋（桶、箱）。
采原始样：再用双套回转取样管采样。将取样管插入包装中，回转180o取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样；把许多检样综合起来成为原始样品。
制备平均样：用“四分法”将原始样品做成平均样品，即将原始样品充分混合后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3厘米以下的图形，并划成“+”字线，将样品分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四份，取对角的两份，此即是平均样品。无包装的散堆样品：先划分若干等体积层，然后在每层的四角和中心点取样，得检样，再按上法处理的平均样品。
（2）粘稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）
这类物料不易充分混合，可先按总件数1/2的平方根确定取样数。启开包装，用采样器从各桶中分层（一般上、中、下三层）分别取出检样，然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。
（3）液体物料（如植物油、鲜乳等）
如果数量较大。可依容器的大小及形状，分区分层采取小样，再将各小样汇总混合，取出原始样品。如果数量不大，可在密闭容器内旋转摇荡，或从一个容器倒入另一个容器，反复数次或颠倒容器，采样前需用搅合器等搅拌一定时间，再用采样器缓慢匀速地自上端斜插至底部采取样品。易氧化食品搅拌时要避免与空气混合；挥发性液体食品，用虹吸法从上、中、下三层采样。
（4）组成不均匀的固体食品（如鱼、肉、果品、蔬菜等）
这类食品本身各部位极不均匀，个体大小及成熟程度差异很大，取样更应注意代表性，可按下述方法采样。
①肉类 根据不同的分析目的和要求而定。有时从不同部位取样，混合后代表该只动物；有时从一只或很多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的情况。
②水产品 小鱼、小虾可随机取多个样品，切碎、混匀后分取缩减到所需数量；对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分，切碎混匀分取，缩减到所需数量。
③果蔬 体积较小的（如山楂、葡萄等），随机取若干个整体，切碎混匀，缩分到所需数量。体积较大的（如西瓜、苹果、萝卜等）可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个体，对每个个体按生长轴纵剖分四份或八份，取对角线2份，切碎混匀，缩分到所需数量。体积膨松的叶菜类（如菠菜、小白菜等），由多个包装（一筐、一捆）分别抽取一定数量，混合后捣碎、混匀、分取，缩减到所需数量。
（5）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）
这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取一定量大包装，从每箱中抽取小包装（瓶、袋等），再缩减到所需数量。
1.2.3采样的要求
采样时应注意的几个问题：
（1） 对采样工具的基本要求：符合清洁要求，不对食品造成污染；具有保护样品的功能，以保证样品在检验前不发生任何变化；
（2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前不得污染，不发生变化。
（3）采样后应在4h内，迅速送往实验室进行分析，使其保持原来的理化状态及有毒有害物质的存在状况，在检测前不应再被污染，也不应发生变质、腐败、霉变、微生物死亡、毒物分解或挥发以及水分增减等变化。
（4）感官性质极不相同的样品切不可混合在一起，应另行包装并注明其性质。
（5）盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。
1.2样品的制备
按采样规程采取的样品往往数量过大，颗粒太大，组成不均匀。因此，为了确保分析结果的正确性，必须对样品进行粉碎、混匀、缩分，这项工作即为样品制备。样品制备的目的就是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。样品的制备方法因产品类型不同而异。
1.3样品保存
采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化（如光解、高温分解、发酵等），应在短时间内进行分析。如果不能立即分析，则应妥善保存。保存的原则是：干燥、低温、避光、密封。
制备好的样品应放在密封洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的样品应保存在0～5 ℃的冰箱里，但保存时间不宜过长。有些成分，如胡萝卜素、黄曲霉毒素B1，容易发生光解，以这些成分为分析项目的样品，必须在避光条件下保存。特殊情况下，样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存。此外，存放的样品要按日期、批号、编号摆放，以便查找。
一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。
感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。
2.样品预处理
样品预处理的方法有很多，可根据食品的种类、特点以及被测组分的存在形式和物化性质不同采取不同的方法。
总的原则：消除干扰因素；完整保留被测组分。
2.1有机物破坏法
有机物破坏法主要用于食品中无机盐或金属离子的测定。
通常可采用高温、或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分残留下来。
根据具体操作条件不同，又可分为干法和湿法两大类。
2.1.1干法灰化
又称灼烧法，即用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。
（1）原理
将一定量的样品置于坩埚中加热，小火碳化后，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置于500~600℃高温电炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机成分，可供测定用。
（2）方法特点
此法优点在于有机物分解彻底，操作简单，无需工作者经常看管，另外此法基本不加或加入很少的试剂，所以空白值低。但此法所需时间较长，因温度过高易造成某些易挥发元素的损失，坩埚对被测组分有吸留作用，致使测定结果和回收率降低。
（3）提高回收率的措施
根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度。加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。采用低温灰化技术，将样品放在低温灰化炉中，先将空气抽至0～133.3Pa，然后不断通入氧气，每分钟0.3～0.8L，用射频照射使氧气活化，在低于150℃的温度下可使样品完全灰化，从而克服高温灰化的缺点，但所需仪器价格较贵。
2.1.2湿法消化
此法简称消化法．是常用的样品无机化方法。
（1）原理
向样品中加入强氧化剂．并加热煮沸，使样品中的有机物质完全分解、氧化呈气态逸出，待测成分转化为无机物状态存在于消化液中，供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
（2）方法特点
此法有机物分解速度快，所需时间短；由于加热
