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牛奶和奶粉中甲醛的检测方案

时间:2014-4-14 13:45:00 来源:网友
乳品行业一波未平一波又起。国产奶粉“三聚氰胺”、“皮革奶”安全事件尚未平息,日前,韩国第三大奶制品生产商——每日乳业又爆出牛奶中检测出含有福尔马林,其原因是使用了受污染的进口饲料。
福尔马林是甲醛的水溶液,过去被广泛应用于消毒和杀菌,但由于它会对人体健康产生不利影响,食品工业等领域近年来已逐步减少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生长过程中出现并影响牛奶的质量,今后可能将对所有奶制品进行例行的甲醛检查。


为此,我公司开发了《牛奶和奶粉中甲醛的检测》方法,希望能为从事食品分析检测的同仁们提供参考。
牛奶和奶粉中甲醛的检测
1、适用范围
适用于牛奶和奶制品中甲醛的检测。
2、样品准备/提取
2.1称量:
牛奶:称取2.0 g样品,精确到0.01 g,置于10 mL带刻度具塞试管;
奶粉:称取0.5 g,精确到0.01 g,置于10 mL带刻度具塞试管。
2.2 提取
将称好的样品用水定容至10 mL。
2.3 衍生

取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中,混匀,60℃水浴30 min。

*2.4-二硝基苯肼溶液:50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。

3、SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
(1)活 化: 依次加入6 mL甲醇、6 mL水,流出液弃去,并将小柱抽干;
(2)上 样: 将2 mL衍生液加入柱中,收集流出液。
(4)洗 脱: 1 mL乙腈,继续收集流出液。合并两次流出液并定容至3 mL;过微孔滤膜,供HPLC分析。
4、分析条件
色谱柱: Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603)
流 速: 1.0 mL/min 
检测器:* UV 365 nm
柱 温: 40℃
进样量: 20 μL
流动相: 乙腈:水=60:40
5、实验结果




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