中华人民共和国国家标准
水果、蔬菜及制品锌含量的测定 GB 12285-90
Fruits,vegetables and derived products -Determination of zinc content
本标准等效采用国际标准ISO 6636/2--1981《水果、蔬菜及其制品--锌含量的测定》。
1 主题内容和适用范围 本标准规定了水果、蔬菜及制品试样的制备；样品中有机物的分解方法和锌含量的测 定方法。 本标准适用于水果、蔬菜及制品中锌含量的测定。
2 引用标准 GB 12283 水果、蔬菜及制品 有机物的分解方法
3 原理 样品经灰化或湿分解法将有机物分解,使锌变成可溶态,应用原子吸收分光光度计进行测定。选用空气-乙炔(氢气)火焰,波长213.9nm。
4 试剂 除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯,不应含锌。水均系去离子水或相应纯度的水。
4.1 硝酸(GB 626,ρ20 1.42g/mL)。
4.2 高氯酸(GB 623,ρ20 1.67g/mL)。
4.3 盐酸溶液1+1 把1份盐酸(GB 622)与等体积水混合。
4.4 盐酸溶液,0.1mol/L 吸取8.4mL盐酸,用水稀释至1L。
4.5 锌标准贮备溶液,1g/L 将1.000 0g高纯金属锌溶解于10mL盐酸溶液(4.3)中,准确稀释至1L,摇匀。贮存 在塑料瓶中。
4.6 锌标准工作溶液,50μg/mL 准确吸取5.0mL锌标准贮备溶液(4.5),于100mL容量瓶中,用水定容至刻度。
4.7 盐酸溶液,1mol/L 吸取83.4mL盐酸,用水稀释至1L。
5 仪器、设备 试验中所用玻璃器皿，用1＋3盐酸溶液或1+3热硝酸溶液浸泡2～4h,然后洗净,晾干; 所用器皿应避免与金属或橡胶制品接触,严防污染。
5.1 组织捣碎机。
5.2 石英或瓷蒸发皿,直径为90mm。
5.3 凯氏瓶,250mL。
5.4 容量瓶,50、100mL。
5.5 刻度移液管。
5.6 电热恒温水浴锅。
5.7 电热恒温干燥箱。
5.8 电炉,温度可调。
5.9 马福炉。
5.10 原子吸收分光光度计,备有锌空心阴极灯。
5.11 分析天平,感量0.0001、0.001g。
5.12 通风橱。
6 试样制备
6.1 液体产品 将试样充分混匀,准确吸取5～20mL于蒸发皿(5.2)或凯氏瓶(5.3)中。粘稠或悬浊液体, 用天平(5.11)称取5～20g,准确至0.001g。
6.2 果蔬酱制品(果酱、菜泥、果冻等) 将试样搅拌均匀,称取约10～20g,准确至0.001g。
6.3 新鲜水果、蔬菜 先把新鲜果蔬洗净，晾去水分(表面的)。用四分法取可食部分，切碎，按比例加入 一定量的水，捣成匀浆。扣除加水量，称取20～30g,准确到0.001g。
6.4 冷冻、罐头制品 罐藏品应全部倒出,制成匀浆,称取5～20g;冷冻制品应先在密封容器中解冻,混匀,分取 一部分,称取5～20g。
6.5 干产品 样品经70～80℃烘烤至干,分取可食部分,粉碎过40目筛,称取1～2g,准确到0.000 1g。
7 分析步骤
7.1 试样分解 有些液体产品,均一而无固体颗粒,可直接测定。
7.1.1 灰化法 将试样(6)放入蒸发皿(5.2)中,然后将蒸发皿放在沸水浴(5.6)上或105～120℃电热 干燥箱(5.7)中,蒸发干燥,注意调节温度,防止飞溅。将蒸干后试样皿放在电炉上(5.8), 低温炭化(温度控制在200℃以下),至内容物停止冒烟、全部变黑为止,然后转入马福炉(5.9)中,于525±25℃灼烧3h,残渣呈白色或灰白色即灰化完全。如仍有炭粒,冷却后往皿中加水少许湿润残渣,加硝酸数滴(4.1),于电炉上蒸发至干,重新转入马福炉中,直至灰化完全。将蒸发皿取出冷却,沿壁慢慢加入2.0mL盐酸溶液(4.3),加热10min溶解灰分。将内容物转入50mL容量瓶(5.4)中,用30mL盐酸溶液(4.4)分次洗涤蒸发皿,倒入同一个容量瓶中,用水定容,待测。同一样品应做两个平行测定。
7.1.2 湿分解法 将试样(6)转入凯氏瓶中(5.3),加25mL硝酸(4.1),放置过夜,消煮前加5.0mL高氯酸 (4.2),然后置于电炉上低温消煮,如泡沫产生太猛要中断加热。待剧烈反应过后,继续加热煮沸视溶液变为棕色时,取下冷却,滴加2～3mL硝酸,再煮沸。照此重复处理2或3次,直到加硝酸后消解液不再变棕色时,停止添加硝酸。升高炉温,待冒白色烟雾并持续10～15 min,消煮液呈无色、淡黄或浅绿色即消煮完全。 将凯氏瓶取下冷却，加10mL水煮沸至冒白烟,冷却,沿瓶壁加入15mL盐酸溶液(4.7), 加热微沸数分钟,冷却后转移到50mL容量瓶中,加水定容,待测。 同一试样应做两个平行测定。
7.2 空白试验 每批样品应做两个试剂空白,其操作与试样分解完全相同,但用10mL水代替样品。
7.3 锌标准系列溶液配制
7.3.1 灰化法标准系列溶液 准确吸取锌标准工作溶液(4.6),0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0mL分别置于6个 50mL容量瓶中,加15mL盐酸溶液(4.7)用水定容,待测。
7.3.2 湿分解法标准系列溶液的配制与灰化法相同。
7.4 测定 选择仪器最佳条件,使用空气-乙炔(氢气)火焰,波长213.9nm,依次把标准系列溶液 (7.3)、空白溶液(7.2)、试样待测液(7.1),通过进样管喷入原子吸收分光光度计(5.10) 火焰中,记录相应吸光度值。 绘制标准曲线，查曲线求得测试样品中锌含量。
8 分析结果的计算
8.1 计算公式
8.1.1 液体产品中锌含量以mg/L表示,按式(1)计算:
(C1-C2)×V
锌(mg/L)=───────-……………………(1)
Vm
式中:c1--查标准曲线求得测试液中锌含量,mg/L; c2--查标准曲线求得空白溶液中锌含量,mg/L; V--样品测试液定容体积,mL; Vm--吸取液体试料体积,mL。
8.1.2 粘稠的、糊状的、悬浊液、或干产品中锌含量以mg/kg表示,按式(2)计算:
(C1-C2)×V
锌(mg/kg)=───────-……………………(2)
m
式中:c1--查标准曲线求得测试液中锌含量,mg/kg; c2--查标准曲线求得空白溶液中锌含量,mg/kg; V--样品测试液定容体积,mL; m--试样质量,g。
8.2 结果表示 同一试样两个平行测定的结果,以其算术平均值表示。 所得结果应表示至二位小数。
9 允许差 同一试样,同一分析方法,在相同条件下,独立地进行分析,两次测定结果的相对相差不得大于10％。
附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。
本标准主要起草人李伟格、王永真、陈必芳。
国家技术监督局1990-03-29批准 1990-12-01实施
