肉与肉制品 维生素PP含量测定

中华人民共和国国家标准
肉与肉制品 维生素PP含量测定
GB/T 9695.25-90
Meat and meat products-Method for determination of vitamin PP content

1 主题内容与适用范围
本标准规定了肉与肉制品中维生素PP含量的测定方法。
本标准适用于肉与肉制品中维生素PP含量的测定。
2 引用标准 GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法
3 术语
3.1 维生素PP 按本标准条件所测得尼克酸和尼克酰胺总量。
4 原理 维生素PP经氢氧化钙溶液提取,与溴化氰结合,在对氨基苯乙酮作用下,生成黄色化合物,在420mm波长处有最大吸收。其吸光值与维生素PP浓度呈正比,以此测定维生素PP含量。
5 试剂
5.1 维生素PP(尼克酸或尼克酰胺)标准溶液：1mg/mL。精确称取维生素PP 100mg,用5 mol/L硫酸1 mL溶解,转移到100mL容量瓶中,定容。在4℃冰箱内保存。
5.2 硫酸锌(GB 666)：饱和溶液。
5.3 溴化氰**1):10％溶液。 注：**1)溴化氰是剧毒试剂,应戴上手套在通风橱里配制。
5.4 对氨基苯乙酮：2％溶液。称取对氨基苯乙酮2g,用少量盐酸溶解,稀释至100mL。
5.5 氢氧化钙：1 mol/L溶液。
5.6 氢氧化钠(GB 629)：3 mol/L、1mol/L溶液。
5.7 盐酸(GB 622)：6mol/L溶液。
5.8 酚酞指示剂：1％乙醇溶液。
5.9 硫酸(GB 625)：5mol/L、1 mol/L溶液。
5.10 乙醇(GB 679)。
5.11 戊醇。
6 仪器与设备
6.1 实验室常规设备。
6.2 恒温水浴。
6.3 分光光度计。
6.4 绞肉机：孔径不超过4mm。
7 试样
7.1 按GB 9695.19取样。
7.2 取有代表性试样200g,于绞肉机中至少绞二次并使其混匀,在密闭容器中于4℃下贮存备用。
8 分析步骤
8.1 提取 称取试样2g(精确到0.001g)于三角瓶中,加1mol/L氢氧化钙溶液10mL,水40mL,混匀后,在沸水浴上提取90min,冷却后移入100mL容量瓶中,定容。混匀过滤,滤液备用。
8.2 中和 吸取滤液25.00mL于50mL容量瓶中,加酚酞指示剂两滴,用6mol/L盐酸中和至红色刚刚退去。加入饱和硫酸锌溶液2mL及几滴戊醇(清泡剂),用3mol/L和1mol/L氢氧化钠溶液调至粉红色。滴加1 mol/L硫酸溶液。使粉红色刚好褪去,水定容,混匀,放置10min后过滤, 滤液备用。
8.3 测定
8.3.1 标准曲线的绘制 吸取维生素PP标准液0.25、0.50、1.00、2.00、2.50 mL分别于100 mL容量瓶中并 定容摇匀。浓度分别为2.5、5.0、10.0、20.0、25.0μg/mL。分别吸取上述稀释液1.00mL于具塞试管中,加水4 mL,10％溴化氰溶液2 mL摇匀。置60～70℃水浴中保温15min后,迅速冷却。加入2％对氨基苯乙酮溶液1 mL,摇匀,在暗处放置15min。在420nm波长处测定吸光值,以吸光值为纵坐标,维生素PP为横坐标绘制标准曲线。
8.3.2 试样溶液的测定 吸取试样液5.00mL于具塞试管中,加入10％溴化氰溶液2mL混匀。以下操作按8.3.1 步骤进行。
9 分析结果的计算 计算公式：
　　　m1×40×10*-3
　　X=━━━━━━━×100
　　　　　m0
式中：X--样品中维生素PP含量,mg/100g；
m1--从标准曲线上查得维生素PP质量,μg；
m0--试样质量,g；
40--试样溶液的稀释倍数。
当符合允许差所规定的要求时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,精确到0.01mg/100g。
10 允许差 同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值的10％。

附加说明：
　　 本标准由中华人民共和国商业部提出。
　　 本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。
　　本标准由中国肉类食品综合研究中心起草。
　　本标准主要起草人裴显庆、焦烨。

国家技术监督局1990-11-15批准 1991-10-01实施