中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0124-92代替 ZB X70 003-86
Method for determination coumaphos residue in meat and meat product for export
1 主要内容与适用范围
本标准规定了出口肉和肉罐头中蝇毒磷残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于出口肉和肉罐头中蝇毒磷残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、 产地、规格、等级等。
2.2 样本大小
2.2.1 肉
500箱及以下取5箱;
501～1000箱取7箱;
1001～3000箱取11箱;
3001～4000箱取13箱;
4001～5000箱取15箱。
2.2.2 罐头
与(2.2.1)规定相同。
2.3 抽样工具和方法
2.3.1 肉
每箱取样一包，去掉塑料薄膜，从每包肉样抽取肉渣或肉块不少于25g，总样量不少于1kg，放入清洁的容器内，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人，及时送交实验室。
2.3.2 罐头
每箱抽一罐，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人，然后送交检验。
2.4 实验室试样制备
2.4.1 肉
将所抽取的全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性样品总量不少于500g，装入清洁容器内，密封，冷藏。
2.4.2 罐头
将所抽取的全部样品整罐倒出,充分搅碎混匀,取有代表性的样品,总量不少于500g,装入清洁容器内，密封，冷藏。
注: 在抽样和制样的操作中必须防止样品受到污染或发生任何变化, 以保证实验室样品能代表这一批的总样。
3 测定方法
3.1 方法提要
本方法以乙酸乙酯提取试样中残留的蝇毒磷，经石油醚、乙腈进行液-液分配净化。用气相色谱仪进行测定，内标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 乙酸乙酯：分析纯。
3.2.2 乙腈: 分析纯，用石油醚饱和。
3.2.3 石油醚：(60～90℃)：分析纯，重蒸馏，用乙腈饱和。
3.2.4 丙酮: 分析纯，重蒸馏。
3.2.5 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼热4h以上，贮于密闭容器中。
3.2.6 蝇毒磷和内标物(亚胺硫磷)标准品：纯度99％以上(如果试样中存在亚胺硫磷，可选择其他内标物)。
3.2.7 蝇毒磷和内标物的标准溶液：均以丙酮为溶剂配成浓度为0.1mg/mL的标准贮备溶液3.2.8 蝇毒磷和内标物(亚胺硫磷)混合标准工作溶液：蝇毒磷与亚胺硫磷按适比例，用丙酮稀释配制成适用浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪并配备火焰光度检测器。
3.3.2 组织捣碎机。
3.3.3 旋转蒸发器及250mL、100mL蒸发瓶(24号口)。
3.3.4 微量注射器：5μL、10μL。
3.3.5 振荡器。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取及净化
称取20.0g实验室样品，置乳钵中加入80～100g无水硫酸钠，研磨均匀后，移入250mL锥形瓶中，加入100mL乙酸乙脂，并定量加入适量内标物标准溶液，振荡30min后，滤取清流50mL(相当于10g试样)于250mL蒸发瓶中。用旋转蒸发器，在50℃水浴中，将乙酸乙酯蒸净。用30mL石油醚分次将残余物洗入125mL分液漏斗中,然后分别用25mL、15mL乙腈提取。合并的乙腈提取液用15mL石油醚洗涤一次，将上述乙腈提取液移入100mL蒸发瓶中蒸干，用1mL丙酮溶解，供色谱测定。
3.4.2 测定
3.4.2.1 色谱条件
a． 色谱柱：玻璃质,1m×2.6mm(内径)。内装3％OV-17(m/m)固定液涂于Chromosorb WAW DMCS(80～100筛目)；
b． 气体：高纯氮纯度＞99.99％，100mL/min；空气50mL/min；氢气100mL/min； c. 温度：柱箱230℃；进样口和检测器温度：250℃；
d． 磷滤光片：526nm。
3.4.2.2 色谱测定
取适量(例如5μL)样液和与其中蝇毒磷峰高相近的蝇毒磷和内标物(亚胺硫磷)混合标准工作溶液，同时进行色谱测定，量取峰高。
3.5 空白试验：按上述步骤进行。
3.6 结果计算
用色谱数据处理机按适当的程序计算蝇毒磷残留量。也可以按下式计算：
蝇毒磷残留量(mg/kg)＝(h/h’)×(hi’/hi)×(c’/ci’)×(mi/m)
式中：h--样液中蝇毒磷峰高，mm;
h’--标准工作溶液中蝇毒磷峰高，mm;
hi’--标准工作溶液中内标物(亚胺硫磷)峰高，mm;
hi--样液中内标物(亚胺硫磷)峰高，mm;
c’--标准工作溶液中蝇毒磷浓度，ng/μL;
ci’--标准工作溶液中内标物(亚胺硫磷)浓度，ng/μL;
mi--样液中加入内标物(亚胺硫磷)量，μg;
m--所取试样量，g。
注：结果有空白值，计算结果需将空白值扣除。
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人富恩承、郑洪生。
中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准 1993-05-01实施
