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酸性焦磷酸钙

时间:2017/8/9 14:13:00 来源:网友
6.27 酸性焦磷酸钙
Caleium Dihydrogen Pyrophosphate

分子式CaH2P2O7                                                             

分子量216.04

本品在150℃干燥4h后进行定量时,含酸性焦磷酸钙(CaH2P2O7)90%以上。
1.性状
本品为白色的结晶性粉末①。
2.鉴定试验
(1)将0.5g本品与水10mL混合的液体为酸性②。
(2)取本品0.2g,加稀醋酸5mL,加热溶解,加钼酸铵液2mL,加温后生成黄色沉淀③。
(3)取本品0.3g,加水9mL和稀醋酸1mL加温溶解,冷却后过滤,在滤液中添加草酸铵试液3mL,生成白色沉淀,然后追加稀盐酸5mL,沉淀被溶解④。
3.纯度试验
(1)盐酸不溶物  取本品粉末5g,加稀盐酸100mL,时时振动,放置1h,将不溶物用玻璃过滤器(1G4)滤出,再用30mL水洗,与玻璃滤过器一起于110℃干燥2h,其量应在20mg以下⑤。
(2)正磷酸盐  取本品粉末1g,滴加硝酸银试液2~3滴,不应呈显著的黄色⑥。
(3)碳酸盐  取本品2g,加水5mL搅拌混合,煮沸后冷却,当加盐酸2mL时,不应生成气泡⑦。
(4)砷  将本品0.5g溶解于5mL稀盐酸,以此为检液进行砷的常规试验,应符合要求⑧。
(5)重金属  将本品1g煮沸溶解于30mL稀盐酸和30mL水,冷却后过滤。滤液要边振荡边滴加氨水至残留微量沉淀为止,再滴加少量稀盐酸将沉淀溶解,以下可用“酸性磷酸钙”的纯度试验。
4.定量法
将本品用150℃干燥4h后,精确地称取0.7g左右,加稀盐酸20mL煮沸,冷却后,加水定容至200mL,以下可用“酸性磷酸钙”定量法。
0.02mol/LEDTA溶液1mL=4.321mg CaH2P2O7
注  解
①是白色的结晶或粉末,难溶于水。但可溶于稀盐酸或稀硝酸。用稀无机酸溶液加热,加水分解生成磷酸。
②是与焦磷酸钙的区别。
③本品的稀硝酸溶液加温生成磷酸,利用钼酸铵试液,观察磷钼酸铵的黄色沉淀。
④加适量的稀盐酸溶解,加草酸铵,可见草酸钙的沉淀。草酸钙的沉淀溶于适量的盐酸。
⑤观察到混入的硅酸盐。
⑥反应机制为3Ca(H2PO4)2+6AgNO3=2Ag3PO4↓+3Ca(NO3)2+4H2PO4检测来源于原料的正磷酸。
⑦碳酸盐如过量存在,在盐酸酸性中可见到二氯化碳的发生。
⑧As2O3的限量为5ppm。

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