12、牛乳中掺入硫酸盐的鉴别(芒硝:Na2SO4·10H2O和石膏:Ca2SO4·2H2O )
掺入硫酸盐的生鲜牛乳,SO42- 的含量较高,可以利用玫瑰红酸钠与BaCl2作用,生成红色的玫瑰红酸钡,当,SO42- 进入时,,SO42- 与Ba2- 反应生成较细腻的BaSO4沉淀,使玫瑰红酸钡的红色褪去的反应,检出有过量的硫酸盐存在于牛乳中。
试剂:① 20% CH3COOH 溶液:用市售36%的分析纯醋酸稀释而得。 ②1% BaCl2溶液:取1g BaCl2·2H2O 用少量蒸馏水溶解,稀释 到100mL。 ③ 0.2% 玫瑰红酸钠 [C6Na2O6] 水溶液:取0.2g玫瑰红酸钠溶于少量蒸馏水,稀释到100mL。
仪器:试管、吸量管。
操作:
取生鲜牛乳样5mL,加CH3COOH 2 滴,BaCl2 5滴,玫瑰红酸钠2滴,充分振荡,若试管中呈黄色,则为阳性结果,掺入了芒硝。若呈红色,则为阴性结果,属于质量正常牛乳。红色褪去的程度与SO42- 的含量成正比,红色全部褪去时SO42- 的含量约>0.115%。
13、牛乳双掺假的鉴别
(1) 理化检验
双掺假是指牛乳脱去脂肪后再加水,简称脱脂又加水。牛奶经双掺假后,其理化指标的改变较大,除了测牛奶的比重以外,还要测定牛奶的脂肪含量。根据测得的结果,加以综合判断,参见表:
表1 比重 20/4℃ 脂肪,% 结果判断 1.028~1.032 >3.0 全乳 1.034~1.037 <3.0 脱脂乳 1.018~1.029 <3.0 加水乳 1.028~1.034 <2.0 脱脂又加水 (2)感官鉴别
14、牛乳中掺山羊乳的鉴别
表:牛乳中掺山羊乳量判定表
掺入量,% 沉淀量,% 掺入量,% 沉淀量,% 5 0 30 0.8 10 0.1 40 1.0 15 0.2 50 1.4 20 0.4 纯山羊乳 整个乳柱呈胶冻状悬浮 25 0.5 纯牛乳 无
15、乳中血与脓的鉴别
取少量的二胺基联苯,溶解在盛有2mL 95% 酒精的试管内,加入2mL 3%的过氧化氢溶液,摇匀后再加入3~4滴冰醋酸。
在上述配制的试液中,加入4~5mL待测牛乳,如有血与脓存在时,20~30s 后液体呈现深蓝色。
16、生牛乳与熟牛乳的鉴别
生牛乳中有过氧化氢酶,能分解过氧化氢而与色素作用,牛乳加热后过氧化氢酶即被破坏。检测步骤如下:
取5mL待测牛乳放入实干中,加入0.2mL 1%过氧化氢,摇匀,再加入0.2mL 2%的对苯二胺,摇匀。生牛乳或加热至78℃以下者呈青蓝色,加热至79~80℃者,30s 后呈淡灰青色,加热至80℃以上者无颜色出现。
17、牛乳中掺入食盐的鉴别
牛乳掺水后相对密度下降,为了增加相对密度,掺假者可能会掺水后又掺盐来迷惑消费者。我们可根据下述原理来进行检验。
原理:CrO42- 、Cl-均可与Ag+反应生成难溶性沉淀,但因二者溶度积不同,Ag2CrO4 沉淀遇一定浓度的Cl-而褪色,Ag+与Cl-作用生成AgCl沉淀,褪色程度与Cl-含量成正比,AgCl白色沉淀因CrO42- 的浓存在而呈黄色。 方程式: 2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (红褐) Ag+ + Cl- = AgCl (白)
试剂: ① 0.009N AgNO3 溶液:称取1.533g AgNO3 溶于少量蒸馏水,然后移入1000mL容量瓶中稀释到刻度,制得溶液保存于棕色瓶中。 ② 10% K2CrO4 溶液:称取K2CrO4 10g ,用少量蒸馏水溶解,然后移入100mL容量瓶中稀释至刻度。
仪器:试管、吸管 1mL,5mL。
操作:
吸取AgNO3 溶液5mL于试管中,滴加K2CrO4 2滴,混匀,试管呈红褐色,再取生鲜牛乳样1mL于试管中,充分摇匀,如红褐色消失变为黄色,说明生鲜牛乳中Cl-含量超过0.16%,折合成NaCl为0.26%以上,可断定乳中有NaCl掺入,该生鲜牛乳为异常乳。
18、牛乳中掺入碱的鉴别
为掩盖牛乳的酸败现象,降低牛乳的酸度,防止牛乳因酸败而发生凝结,可能向已酸败的牛乳中加入碳酸钠(苏打)或碳酸氢钠(小苏打)。加碱后的牛乳不仅滋味不佳,而且细菌易于生长繁殖,对人体健康有害。因此,检验牛乳中掺碱是很重要的。
(1)、生鲜牛乳中如掺有碱性物质,可使指示剂溴麝香草酚蓝变蓝色。溴麝香草酚蓝(亦称为溴百里香酚蓝)是一种酸碱指示剂,PH值变化范围在6.0~7.6。颜色由黄变蓝,加碱的生鲜牛乳氢离子浓度发生了变化,因而使溴麝香草酚蓝显示出与正常牛乳不同的颜色,同时根据颜色的不同,还可判断其加碱量的多少。
试剂:
0.04%溴麝香草酚蓝 [ C27H28O5Br2S ] 乙醇(95%)溶液:称取0.04g溴麝香草酚蓝溶于少量95%乙醇溶液,然后将溶液转移到100mL容量瓶中,再用95%乙醇溶液稀释至刻度。
仪器:试管、吸管、洗瓶(内装蒸馏水)。
操作:
先用洗瓶冲洗试管,然后取生鲜牛乳样5mL于试管中,将试管保持倾斜位置,沿管壁小心向试管中加入0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴,而后将试管轻轻斜转2—3回,使其更好地相互接触,但且勿使阴天相混合,然后把试管垂直放置,2min后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。同时用未掺碱的正常生鲜牛乳作空白对照。
掺碱量的判定:
根据环层颜色的变化判定结果如下表,对照试管中指示剂无颜色变化,生鲜牛乳中含碱量折算成NaHCO3的量。见下表:
表: 生鲜牛乳中含NaHCO3的浓度 单 位 环层颜色 特 征 生鲜牛乳中含NaHCO3的浓度 单 位 环层颜色 特 征 无 % 黄 0.5 % 青绿 0.03 % 黄绿 0.7 % 淡青 0.05 % 淡绿 1.0 % 青 0.1 % 绿 1.5 % 深青 0.3 % 深绿 掺水的生牛乳、掺石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可呈现出黄绿色至深青色的颜色变化。
(2)现场检验可用玫瑰红法。取待检样品5mL,置于试管中,加入5mL0.05% 玫瑰红乙醇溶液,混匀,观察颜色。未加碱者呈黄色,加碱呈红色,并且红色深浅与加碱量成正比。
(3)溴甲酚紫法
19、牛乳中掺入葡萄糖的鉴别
原理:葡萄糖具有还原性,在加热的强碱液中能使铜离子Cu2+还原为亚铜离子Cu+,班氏定性试剂是一种在碱性中含有铜离子柠檬酸钠的复合剂,葡萄糖能使试剂中的Cu2+还原为Cu+,形成黄色的氢氧化铜或红色的氧化铜。
试剂:班氏定性试剂
称取柠檬酸钠(Na3C6 H5 O7·2 H2O)173g ,无水碳酸钠100g 或结晶碳酸钠200g ,放入2000mL三角瓶内,加蒸馏水约700mL 加热,并用玻璃棒不断搅拌使其溶解,溶解后待冷至室温。另在200mL三角瓶中,称入硫酸铜结晶(CuSO4·5 H2O)17.3g ,加蒸馏水约100mL加热溶解,将硫酸铜溶液慢慢倒入前液,倒时不断搅匀,再用蒸馏水稀释至1000mL,如试剂混浊,可用脱脂棉过滤。
检验方法:将班氏液5mL置于大试管中煮沸,随后加被检乳0.5mL,轻摇混合,继续在火焰上直接煮沸1~2min,冷却后观察颜色变化。
判断:正常乳: 乳呈浅蓝色
掺葡萄糖乳: 如果试管底部有少量绿色沉淀物出现,证明乳中含有葡萄糖。含乳量在0.5%。如果出现多量红棕色沉淀物,表明乳中含有20%的葡萄糖。
20、淀粉酶的检出
原理:利用碘与淀粉变蓝的特效反应,检验牛乳中是否存在淀粉酶。
试剂:① 2%碘溶液:取4g KI溶于少量蒸馏水中,然后用此溶液溶解结晶碘2g,待结晶碘完全溶解后转入100mL容量瓶中,加水至刻度。
&nb, sp; ② 2%可溶性淀粉溶液:取2g可溶性淀粉,先用少量水搅成糊状,再用沸水溶解,冷却后转移至100mL容量瓶中,加水至刻度。
仪器:试管、吸管。
操作:取生鲜牛乳5mL于试管中,加入2滴2%可溶性淀粉液,加热至75℃,保温5min,然后冷却至室温后再加入2滴2%碘液,如有淀粉酶存在不显蓝色,正常乳呈浅蓝——深蓝色。
21、硝酸盐的检出
原理:在柠檬酸的酸性溶液中,NO3-能被Zn还原为NO2-,NO2-与对氨基苯磺酸及盐酸奈乙二胺作用,能生成红色的偶氮化合物。
试剂:锌粉(Zn) 0.6g 硫酸钡(BaSO4) 100g(110℃烘干1h) 柠檬酸 (C6H8C7· H2O) 75g 硫酸锰 (MnSO4· H2O) 10g 无水对氨基苯磺酸 (C6H4(NH2)(SO3H)) 4g 盐酸萘乙二胺 (C10H7NHCH2CH2NH2· 2HCl) 2g 研细后将0.6g锌粉与100g硫酸钡充分混合,再与上述试剂全部混合制成固体试剂,密封保持干燥存放于棕色瓶中。
仪器:试管,吸管。
操作:取生鲜牛乳2mL于试管中,加上述固体试剂0.3g,振荡1.5min,若试管中呈红色,说明生鲜牛乳中NO3-的含量超过正常值。
22、亚硝酸盐的检出
原理:在酒石酸溶液中,NO2-能与对氨基苯磺酸重氮化再与α—萘胺偶合成偶氮化合物。
试剂:酒石酸(C4H8O6) 89g 无水对氨基苯磺酸(C6H4(NH2)(SO3H)) 10g α—萘胺 1g 将上述三种试剂分别称好后小心在研钵中研细,充分混合,密封保持干燥存放于棕色瓶中,该固体试剂称为格里斯千试剂。
仪器:试管,吸管。
操作:取生鲜牛乳3mL于试管中,加上述固体试剂0.3g,振荡(微加热),若试管中呈桃红色,说明该生鲜牛乳中NO2-的含量超过正常值。
